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1、气相色谱仪的基本操作1气相色谱分析的基本原理气相色谱分析的基本原理 气相色谱分析法是利用物质特定的物理化学性质,在固定相和流动相中具有的溶解、吸附、渗透、或离子交换等作用的不同,混合组分随着流动相在色谱柱中运行的过程中,在固定相、流动相之间进行反复多次地分配作用,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器,在记录仪或数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。从而最终达到分离的目的。2色谱法分离图示色谱法分离图示3 固定相与被分离的各组固定相与被分离的各组分发生吸附作用的差别分发生吸附作用的差别45一. 气相色谱仪简介 气相色谱仪由载气系统,进样系统,分离系统,检
2、载气系统,进样系统,分离系统,检测系统和记录数据处理系统测系统和记录数据处理系统五部分组成。气体气体载气载气 - 用于传送样品通过整个系统的气体。用于传送样品通过整个系统的气体。检测器气体检测器气体 - 某些检测器所需的支持气体某些检测器所需的支持气体, 如如 FID.样品引入样品引入将样品蒸汽引入载气的过程。将样品蒸汽引入载气的过程。色谱柱色谱柱实现样品组分的分离。实现样品组分的分离。检测器检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据采集数据采集将检测器的信号转换为色谱图,以备手动或自动定性、定量分析之用。将检测器的信号转换为色谱图,以备手动或自动定性、定量
3、分析之用。5检测器检测器进样口进样口柱箱柱箱色谱柱色谱柱GAS气源气源数据处理数据处理典型GC系统的示意图载气流11223363.3.色谱法的特点色谱法的特点(1)分离效率高分离效率高 复杂混合物,有机同系物、异构体。(2 2) 灵敏度高灵敏度高 可以检测出10-6级甚至10-9级的物质量。(3) 分析速度快分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4 4) 应用范围广应用范围广 气相色谱:沸点低于400的各种有机或无机试样的分析。不足之处不足之处: 被分离组分的定性较为困难。7气路系统8气路系统气路系统载气载气:气相色谱的流动相,用于传送样品通过整个系统的压缩气体要求要求
4、:化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑,对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。9常用载气有:常用载气有:氮气、氢气等辅助气有:辅助气有:氧气或空气;燃气:燃气:氢气。常见气体钢瓶颜色标识常见气体钢瓶颜色标识充装气体充装气体名称名称化学式化学式瓶身瓶身颜色色字字样字色字色氧气O2淡兰氧黑氮气N2黑氮黄空气黑压缩空气白氢气H2淡绿氢红乙炔C2H2白色乙炔红10压缩气体钢瓶压缩气体钢瓶11常用检测器所用到的气体常用检测器所用到的气体热导检测器(热导检测器(TCD):):常用常用H2、He、N2、Ar作载气,用作载气,用H2、He时灵敏度高。时灵敏度高。氢火焰离子化检测器(氢
5、火焰离子化检测器(FID):):常用常用N2作载气,作载气,在特殊要求时也可用氢气,燃烧气在特殊要求时也可用氢气,燃烧气H2,助,助燃气燃气Air火焰光度检测(火焰光度检测(FPD)、氮磷检测器)、氮磷检测器(NPD):):常用常用N2作载气,燃烧气作载气,燃烧气H2,助,助燃气燃气Air。12载气工作路线载气工作路线气源气源: 高压气瓶优点多于缺点,关键是按规定操作(优选); 发生器目前仅有N2、 H2和空气,关键是经常维护、保养。特别关注气体纯度的不利影响;13载气流速控制载气流速控制 为了保持气相色谱分析的准确性,载气的 流量要求恒定,通常用减压阀、稳压阀、 针型阀等来控制气流的稳定性。
6、14工作原理工作原理 使用时先打开钢瓶总开关,然后顺时针转动低压表压力调节螺杆,使其压缩主弹簧并传动薄膜、弹簧垫块和顶杆而将活门打开。这样进口的高压气体由高压室经节流减压后进入低压室,并经出口通往工作系统。转动调节螺杆,改变活门开启的高度,从而调节高压气体的通过量并达到所需的压力值。15 减压阀(氧气表)减压阀的高压腔与钢瓶连接,低压腔为气体出口,并通往使用系统。高压表的示值为钢瓶内贮存气体的压力。低压表的出口压力可由调节螺杆控制。16连接管路n使用GC 专用铜管或不锈钢管。最好采用金属,塑料一般都渗漏(看使用场合选用)*塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔 4-6个月。17气体净化器气体净化器对气体有害杂质进行针对性的净化处理例如:脱除水份:可填装变色分子筛或变色硅胶;脱除泾类(CH2):可填装活性碳;脱除CO2:可填装烧碱石棉等。 18 气体钢瓶氦气脱氧管脱水管开关阀二级减压阀主供气开关常用的气路连接图19气体工作流程20