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1、1沥青四组分试验沥青四组分试验一、试验准备一、试验准备1 1、所需材料、所需材料1)正庚烷(分析纯) 、2)乙醇(无水乙醇) 、3)甲苯、4)硅胶(细孔、粒度0.42mm0.15mm 即 40 目100 目)需要烘干(一般需 24h) 、5)氧化铝(活化氧化铝:即将氧化铝倒入蒸发皿,并置于 500的高温炉中加热 6h) ;2 2、所需器具、所需器具1)沥青质抽提器;2)玻璃吸附柱(长条圆管形) 、3)锥形瓶、4)恒温水槽、5)量筒、6)定量滤纸、7)玻璃漏斗等;3 3、正庚烷脱去、正庚烷脱去芳泾芳泾将 100g 活化后的硅胶置玻璃吸附柱中,使正庚烷通过硅胶,即可脱去其中的芳泾;二、试验步骤二、
2、试验步骤1 1、沥青质含量测定、沥青质含量测定1)在 1#锥形瓶中倒入 1g0.1g(m m)的沥青,准确至 0.1mg;注入正庚烷,用量为 1g沥青 60ml;2)将正庚烷和沥青的溶液回流 0.5h1h,然后取下锥形瓶塞上塞子。在暗处静置1.5h2h;23)将静置后的沥青和正庚烷溶液用定量滤纸过滤至已称质量的 2#锥形瓶中,再用热正庚烷(6070)30ml,将 1#锥形瓶中的残留物分次洗涤,最后若 1#锥形瓶中粘有沥青质洗涤不下时不再洗涤,1#锥形瓶留后备用;4)取出滤纸及残留物,折叠后放入抽提器,装上盛有滤液的 2#锥形瓶,与冷凝管连接进行回流抽提 1h;冷却后取下 2#锥形瓶,滤纸和抽提
3、器保留不动;5)向 1#锥形瓶注入 60ml 甲苯,再与沥青抽提器相接进行抽提 1h;待 1#锥形瓶冷却至室温后,回收其中的甲苯,再置入 105的真空干燥箱中(真空度 93kpa1kpa,即700mmHg100mmHg)烘干至恒重,一般为 1h 左右,然后在干燥器中冷却后称重记为(m m1 1);试样的沥青质含量:试样的沥青质含量:As=mAs=m1 1/m*100/m*100 (% %)2 2、饱和分、芳香分及胶质的含量测定、饱和分、芳香分及胶质的含量测定(1 1)前期工作回收 2#锥形瓶中的大部分正庚烷,使溶液浓缩至约 10ml 左右;3在准备好的玻璃吸附柱下端塞少量的脱脂棉,通过漏斗从上
4、端装入活化氧化铝40g50g,同时用适当的器具敲打使氧化铝密实;从玻璃吸附柱上口注入 30ml 正庚烷预湿氧化铝,全部正庚烷倾入氧化铝时,注入 2#锥形瓶中浓缩后的溶液,用 10ml 正庚烷分 23 次冲洗,洗液同样倒入玻璃吸附柱中;在玻璃吸附柱下端,放一量筒,接受一开始流出的纯正庚烷,可重复使用本正庚烷;(2 2)分别加入不同的溶剂测定不同的组分第一次,注入正庚烷 80ml(分 23 次加入,同时前面用于冲洗的 10ml 正庚烷也应算入总量内) ;流出的为饱和分溶液,无色;第二次:注入甲苯 80ml;流出的为芳香分溶液,黄至深棕色;第三次:注入甲苯乙醇(体积比为 1:1)的混合液 40ml;
5、再注入甲苯 40ml;最后注入乙醇 40ml;流出的为胶质溶液,深褐至黑色;4注:如冲洗前两种溶液时,有黑色溶剂流下,说明试样的氧化铝太少,应加大用量,重新注:如冲洗前两种溶液时,有黑色溶剂流下,说明试样的氧化铝太少,应加大用量,重新试验试验;(3 3)在加溶剂时注意,当每一种溶剂全部注进氧化铝时,再换另一种溶剂,同时更换已恒重的接受锥形瓶;(4 4)将(2 2)步冲洗出的各组分,回首溶剂,然后置于 105的真空干燥箱中(真空度93kpa1kpa,即 700mmHg100mmHg)烘干至恒重,一般为 1h 左右,然后再干燥器中冷却至恒温,称重,即为饱和分质量(m m2 2)、芳香分质量(m m3 3)、胶质质量(m m4 4),准确至0.1mg;(5 5)计算 饱和分:S= m2/m*100 (%) ;芳香分:Ar= m3/m*100 (%)胶 质:R= m4/m*100 (%)各组分的实际回收率:C=As+S+Ar+R (%)