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1、邻二氮菲吸光光度法测定铁 1本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？ 答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。标准铁 试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如 phen、NaAc 等，都为过量，相对要 求不是很严格。 2怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简 单步骤。 答：绘制出工作曲线 （1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入 1mL 盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc 溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水 稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm 比色皿，以试剂为空白（即0.0mL 铁标 准溶液）
2、，在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。 （2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mL Phen，5mL NaAc 溶液， 每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm 比色 皿，以试剂为空白（即0.0mL 铁标准溶液） ，在所选择的波长下，测量该溶液的 吸光度。 最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。 硫酸铵中氮含量的测定 1NH4+为 NH3的共轭酸，为什么不能直接用 NaOH 溶液滴定？ 答：NH4+ Ka=5.610-10 KaC10-8 所以不能用碱直接滴定 2NH4NO3, NH4Cl, NH4HCO3中含氮量能否用甲醛法测定？ 答
3、：NH4NO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因为 NO3-上的 N 无法用甲醛法进行测定。 NH4Cl 中的氮量的测定能用甲醛法 NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用 NaOH 溶液滴定时，HCO3-中的 H+同 时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 3为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游 离酸则以甲基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用 NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲 基红为指示剂，用 NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的 pH 值为4.4，而甲酸 不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液滴定至粉 红色时，铵盐就
4、有少部分被滴定，使测定结果偏高。 蛋壳中碳酸钙含量的测定 1研碎后的蛋壳试样为什么要通过标准筛？通过80100目标准筛后试样 粒度为多少？ 2为什么向试样中加入 HCl 溶液时，要逐滴加入？加入 HCl 后为什么要放置30min 后再以 NaOH 返滴定？ 3本实验能否用酚酞为指示剂？ EDTA 的配制和标定 1为什么要使用两种指示剂分别标定 EDTA? 答:因为络合滴定中,EDTA 与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同,如 Ca2+,Mg2+要在碱性范围内,而 Zn2+,Ni2+,Cu2+等要在酸性范围内。故要根据不同的酸 度范围选择不同的金属离子指示剂,从而在标定 EDTA 时,使用相应
5、的指示剂,可 以消除基底效应,减小误差。 2在中和标准物质中的 HCl 时,能否用酚酞取代甲基红,为什么？ 答：不能用酚酞取代甲基红,氨水中和盐酸,产物 NH4Cl 是强酸弱碱盐,呈弱 酸性,而酚酞是碱性指示剂,故不能用酚酞作指示剂,而甲基红的变色范围是4.4- 6.2,可以用来做指示剂 3阐述 Mg2+EDTA 能够提高终点敏锐度的原理。 答：铬黑 T 与 Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏,但与 Ca2+形成的络合 物不稳定,显色灵敏度低,为此在 pH=10的溶液中用 EDRA 滴定 Ca2+时,常于溶液中 先加入少量 MgY,使之发生置换反应,置换出 Mg2+：置换出的 Mg2+与铬
6、黑 T 显出很 深的红色： Mg2+EBT=Mg-EBT(红色)，但 EDTA 与 Ca2+的络合能力比 Mg2+强,滴 定时，EDTA 先与 Ca2+络合,当达到终点时，EDTA 夺取 Mg-EBT 中的 Mg2+,形成 MgY,Y+Mg-EBT=MgY+EBT (蓝色) 游离出的指示剂显蓝色,变色很明显,在这里,滴定前的 MgY 与最后生成的 MgY 物 质的量相等,故不影响滴定结果。 4滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什 么现象发生？ 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低 pH 值，否则就不能被准确滴定。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，
7、导致终点误差 变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入 缓冲溶液予以控制。 铅铋含量的连续测定 1描述连续漓定 Bi3+、Pb2+的过程中,锥形瓶中颜色变化的情形,以及颜色色 变化的原因。 2为什么不用 NaOH，NaAc 或 NH3H2O,而用六亚甲基四胺调节 pH 到56? 胃舒平药片中铝和镁的测定 1测定铝离子为什么不采用直接滴定法？ 2能否采用 F-掩蔽 Al3+离子，而直接测定 Mg2+？ 3在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？ 过氧化氢含量的测定 1KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗，试问能否用定量滤纸过滤? 为什么?2配制 KMnO4溶液
8、应注意些什么?用 Na2C2O4标定 KMnO4溶液时，为什么开始滴 入的 KMnO4紫色消失缓慢,后来却会消失得越来越快,直至终点出现稳定的紫红色？3用 KMnO4法测定 H2O2时，能否用 HNO3,HCl，HAc 控制酸度？为什么？ 铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法） 1SnCl2还原 Fe3+的条件是什么怎样控制 SnCl2不过量? 答：使用甲基橙指示 SnCl2还原 Fe3+的原理：Sn2+将 Fe3+还原完后，过量的 Sn2+ 可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还将继续使 氢化甲基橙还原为 N,N二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的 Sn2+则可以消
9、除，不会过量。 2以溶液滴定 Fe2+时,加入 H3PO4的作用是什么? 答：因随着滴定的进行，Fe()的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点 的观察，加入 H3PO3可使 Fe3+生成无色的 Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于 Fe(HPO4)-2的生成，降低了 Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增 大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。 在 H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴 定。 3本实验中二甲酚橙起什么作用？ 答：二甲酚橙在本实验中作为氧化还原指示剂。 间接碘量法测定铜盐中铜含
10、量 1碘量法测定铜时，为什么常加入 NH4HF2？为什么临近终点时加入 NH4SCN（或 KSCN）？ 答：如试样中含有 Fe3+，能氧化 I-,对测定产生干扰，应通常加入 NH4HF2掩蔽， 同时 NH4HF2也是一种很好的缓冲溶液，可以控制溶液的 pH 在3.04.0之间。因 CuI 沉淀表面吸附 I2，这部分 I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入 NH4SCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN，而 CuSCN 不吸附 I2从而使被吸 附的那部分 I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止 I2对 SCN-的氧化， 而 NH4SCN 应在临近终点时加入。 2碘量法测定铜为
11、什么要在弱酸性介质中进行？ 在用 K2Cr2O7标定 Na2S2O3溶 液时，先加入5mL 6molL-1 HCl 溶液，而用 Na2S2O3溶液滴定时却要加入100mL 蒸 馏水稀释，为什么？ 钴、镍的离子交换分离及络合滴定法测定 1在离子交换分离中，为什么要控制流出液的流量？淋洗液为什么要分几 次加入？ 答：为了使分离更加完全。 2本实验若是微量 Co2+和大量的 Ni2+的分离，其测定方法应有何不同？ 仪器清点及分析天平称量练习 1用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何有缺点？在什么情况下选用这两种方法?如使用的是电子天平，如何进行这两种方法 的称量更好？ 答： 用分
12、析天平称量的方法有：固定质量称量法、直接称量法 、递减(差减) 称样法 ； 固定质量称量法：此法用于称取某一固定质量的试剂。要求被称物在空 气中稳定、不吸潮、不吸湿，试样为粉末状，丝状或片状，如金属、矿石等。 递减(差减)称样法 ：此法用于称量一定质量范围试样。其样品主要为易吸 潮、易氧化以及与 CO2反应的物质。由于此法称量试样的量为两次称量之差， 故又称差减法。 电子天平的使用方法 固定质量称量法：例如指定称取0.5000g 某铁矿试样，将天平 ON 键按下， 过几秒钟显示称量模式后，将一洁净的表面皿轻放在称盘中，显示质量数后， 轻按 TAR 键，出现全零状态，表面皿值已去除，即去皮重，然
13、后用药匙取样轻 轻振动，使之慢慢落在表面皿中间，至显示数值为0.5000g 即可。轻按 OFF 键 关闭天平，取出试样。 递减(差减)称样法 ：例如，称取某一样品，从干燥器中取出称量瓶(注意 不要让手指直接接触称量瓶及瓶盖)，用小纸片夹住瓶盖，打开瓶盖，用药匙加 入适量样品(约共取5份样品称量)，盖上瓶盖，用滤纸条套在称量瓶上，轻放在 已进入称量模式的称盘上。轻按 TAR 键去皮重，然后取出称量瓶，将称量瓶倾 斜放在容器上方，用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。当倒出的 试样已接近所需的量时，慢慢地将瓶抬起，再用瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶 口的试样落下，然后盖上瓶盖，放回称盘中。天平显示的读数即为试样质量， 记录数据，轻按 TAR 键。用同样的方法称取第二份、第三份试样。2在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？ 答：在实验中记录称量数据应准至0.0001g，因为前3位是准确值，最后1位 是估计值。
