石墨炉检测注意事项

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1、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪石墨炉检测注意事项石墨炉检测注意事项原子吸收光谱仪石墨炉法是用于检测物质中重金属含量，属于痕量级检测范畴（PP b 级） 。为此，该检测方法对样品前处理、操作过程和检测环境等要求极严，应从以下几个方面注意检测过程，确保检测结果的准确性和可靠性。1、消解、赶酸过程1.1 消解前应确保内胆管洁净。方法在消解内胆管内加入约 2/3 的分析纯硝酸，盖上内胆管盖子，在 160180进行蒸煮，至酸蒸气从内胆管盖子逸出时，停止加热。到 100120时，将内胆管在洗水池内进行倾斜旋转，目的是溶解残留在内胆管开口的残留物。待无气体逸出时，拔出内胆管盖子，倒出硝酸。用去离子水清洗 3

2、次。观察内胆管应无明显迹斑。放入 20%硝酸池中浸泡至少 24 小时。使用时将内胆管从硝酸池中取出，用去离子水清洗 3 次。用100烘干，待用。1.2、对一些机理不明物体的应注意消解安全。一些需消解的物质中可能含有醇类，这些物质不能直接用硝酸消解，应在 100赶酸架上进行去醇，至无气体逸出。至室温加酸消解。1.3、赶酸过程中应保持无壁挂。从消解罐内取出内胆管，清洗罐盖 3 次。清洗物进入 50mL 容量瓶中，将内胆管置于 150赶酸架中进行赶酸，至 23mL 时将赶酸架温度下调至 110120，直至内胆管内液体约 0.5mL 时取出，趁内胆管余温进行定容。1.4、消解后样品定容应为透明状。经消

3、解的样品定容后应无颗粒或悬浮出现。否则需加大酸量或氧化剂或增加消解酸种类重新消解。2、检测过程2.1、检测应使基线平稳干净。检测前应将石墨管进行净化（老化） ，使空检的面积信号小于 0.009，方可对样品进行检测。在检测样品前得高标浓度后增加 1 杯去离子水（或 1%硝酸液） 。观测这杯去离子水（或 1%硝酸液）面积信号峰应小于 0.009，否则需要继续净化石墨管。2.2、检测样品峰型应完整。在正式检测样品前应随机从样品中抽取 1 杯测试峰型，测试的峰型应呈现正态分布或近似正态分布，且峰型完整，无拖尾或异常峰型。如出现异常峰型侧需要调节原子吸收中石墨管的灰化温度和原子化温度，至峰型完整。2.3、标准曲线斜率必须满足大于或等于 0.995。首先选定恰当的标准浓度做标准曲线，尽可能使标准浓度涵盖需检测样品的浓度。2.4、平行样应不存在较大差异。检测时如果平行样出现较大差异测说明：进样针遇污染或进样针位置偏移，石墨管损坏（裂纹） 。对于用无水乙醇清洗进样针或重新调整进样针位置。对于需更换石墨管。总之，原子吸收光谱仪石墨炉法检测必须保证检测前消解的合理和安全，必须保证所有环节洁净。