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1、GB 10467-89 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 水果和蔬菜产品中挥发性水果和蔬菜产品中挥发性 酸度的测定方法酸度的测定方法 Fruits, vegetables and derived products- Determination of volatile acidity GB/T 10467-89 本标准等效采用国际标准本标准等效采用国际标准 ISO 6632-1981水果、蔬菜及其制品挥发性酸度 的测定 。水果、蔬菜及其制品挥发性酸度 的测定 。 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 11 主题内容主题内容 本标准规定了水果和蔬菜产品中押发性酸度的测定方法。本标准
2、规定了水果和蔬菜产品中押发性酸度的测定方法。 12 适用范围适用范围 本标准适用于所有新鲜果蔬产品，也适用于加或未加二氧化硫、山梨酸、苯 甲酸、甲酸等化学防腐剂之一的果蔬制品的测定。本标准适用于所有新鲜果蔬产品，也适用于加或未加二氧化硫、山梨酸、苯 甲酸、甲酸等化学防腐剂之一的果蔬制品的测定。 2 引用标准引用标准 GB601 化学试剂化学试剂 标准溶液制备方法标准溶液制备方法 3 定义定义 按发性酸度：所有低分子量的脂肪酸。例如游离态或结合态的乙酸和丙酸， 但甲酸除外。按发性酸度：所有低分子量的脂肪酸。例如游离态或结合态的乙酸和丙酸， 但甲酸除外。 用标准规定方法测定的挥发性酸度， 以每用标
3、准规定方法测定的挥发性酸度， 以每 100mL 或或 100g 制品中乙酸克数表 示。制品中乙酸克数表 示。 4 原理原理 试样经酒石酸酸化后，用水蒸气蒸馏带出挥发性酸类。以酚酞为指示剂，用 氢氧化钠标准溶液滴定馏出液。试样经酒石酸酸化后，用水蒸气蒸馏带出挥发性酸类。以酚酞为指示剂，用 氢氧化钠标准溶液滴定馏出液。 5 试剂试剂 51 酒石酸；酒石酸； 52 鞣酸；鞣酸； 53 氢氧化钙：澄清的饱和溶液；氢氧化钙：澄清的饱和溶液； 54 氢氧化钙稀溶液：氢氧化钙稀溶液：1 体积饱和氢氧化钙溶液加体积饱和氢氧化钙溶液加 4 体积水；体积水； 55 氢氧化钠：氢氧化钠：0.1mol/L 标准溶液。
4、配制和标定方法按标准溶液。配制和标定方法按 GB 601 操作。操作。 56 酚酞：称取酚酞：称取 1g 酚酞，溶解在酚酞，溶解在 100mL95%（V/V）乙醇溶液中。）乙醇溶液中。 6 仪器仪器 61 蒸馏装置：见图。蒸馏装置：见图。 中华人民共和国商业部 1989-03-06 批准 1989-10-01 实施 中华人民共和国商业部 1989-03-06 批准 1989-10-01 实施 GB 10467-89 611 蒸汽发生器：容量蒸汽发生器：容量 2000mL，用耐热玻璃制做，用于产生不含二氧化 碳的蒸汽；，用耐热玻璃制做，用于产生不含二氧化 碳的蒸汽； 612 起泡器：为一玻璃管，
5、直径起泡器：为一玻璃管，直径 30mm，长，长 270mm，管口为（，管口为（29#）标准 玻璃磨口，下部扩大形成直径为）标准 玻璃磨口，下部扩大形成直径为 60mm 的球形；的球形； 613 分馏柱：为一玻璃管，直径分馏柱：为一玻璃管，直径 20mm，长，长 400mm，内装宽为，内装宽为 20mm，长，长 1000mm 两条用十字交叉法叠成的两条用十字交叉法叠成的 80 目螺旋形不锈钢网，螺距目螺旋形不锈钢网，螺距 1520mm； 614 连接器：为一玻璃管，直径连接器：为一玻璃管，直径 20mm，长为，长为 100mm，两端管口均匀（，两端管口均匀（29#） 标准玻璃磨口，并装有直径）
6、标准玻璃磨口，并装有直径 8mm 的玻璃管，内端插入起泡器的底部，其外端与 蒸汽发生器连接；的玻璃管，内端插入起泡器的底部，其外端与 蒸汽发生器连接； 615 冷凝管：直径冷凝管：直径 16mm，标长，标长 400mm，垂直放置，以保证蒸汽冷凝和馏 出液完全冷却。，垂直放置，以保证蒸汽冷凝和馏 出液完全冷却。 62 若采用其他蒸馏装置时，需符合下述要求：若采用其他蒸馏装置时，需符合下述要求： 621 在正常蒸馏条件下，从在正常蒸馏条件下，从 250mL 馏出液中测出加入样品中已知量的乙酸 不得少于馏出液中测出加入样品中已知量的乙酸 不得少于 99.5%。为此，用。为此，用 20mL 浓度（浓度
7、（c）为）为 0.1mol/L 的标准乙酸溶液进行检 验。的标准乙酸溶液进行检 验。 622 在上述蒸馏条件下，从在上述蒸馏条件下，从 250mL 馏出液中测出加入样品中已知量的乳酸 不超过馏出液中测出加入样品中已知量的乳酸 不超过 0.5%。为此，可用。为此，可用 20mL 浓度（浓度（c）为）为 1.0mol/L 的标准乳酸溶液进行检 验。的标准乳酸溶液进行检 验。 623 检验蒸汽发生器产生的蒸汽不应含有二氧化碳。即在正常蒸馏条件下， 在检验蒸汽发生器产生的蒸汽不应含有二氧化碳。即在正常蒸馏条件下， 在 250mL 馏出液中加馏出液中加 2 滴酚酞指示剂（滴酚酞指示剂（5.6 条）和条）
8、和 0.1mL 氢氧化钠（氢氧化钠（5.5 条）标 准溶液。应呈现粉红色，并稳定条）标 准溶液。应呈现粉红色，并稳定 10s 不裉色。不裉色。 63 高速组织捣碎机。高速组织捣碎机。 64 滴定管：滴定管：25mL，分刻度，分刻度 0.1mL。 65 移液管：移液管：20mL。 中华人民共和国商业部 1989-03-06 批准 1989-10-01 实施 GB 10467-89 66 锥形瓶：锥形瓶：500mL。 67 分析天平。分析天平。 7 样品的制备样品的制备 71 新鲜果蔬样品（苹果、桔子、冬瓜等）新鲜果蔬样品（苹果、桔子、冬瓜等） 取待测样品适量，洗净、沥干，可食部分按四分法取样于捣
9、碎机（取待测样品适量，洗净、沥干，可食部分按四分法取样于捣碎机（6.3 条） 中，加定量水捣成匀浆，多汁果蔬类可直接捣浆。条） 中，加定量水捣成匀浆，多汁果蔬类可直接捣浆。 72 液体制品和容易分离出液体的制品（果汁、糖浆水、泡菜水等）液体制品和容易分离出液体的制品（果汁、糖浆水、泡菜水等） 将样品充分混匀，若样品有固体颗粒，可过滤分离。若样品在发酵过程中或 含有二氧化碳，用量筒取约将样品充分混匀，若样品有固体颗粒，可过滤分离。若样品在发酵过程中或 含有二氧化碳，用量筒取约 100mL 样品于样品于 500mL 长颈瓶中，在减压下振摇长颈瓶中，在减压下振摇 23min，除去二氧化碳。为避免形成
10、泡沫，可在样品中加入少量消泡剂，例如，除去二氧化碳。为避免形成泡沫，可在样品中加入少量消泡剂，例如 50mL 样品加入样品加入 0.2g 鞣酸（鞣酸（5.2 条） 。条） 。 73 粘稠或固态制品（桔酱、果酱、干果等）粘稠或固态制品（桔酱、果酱、干果等） 必要时除去果核、果籽，加定量水软化后于捣碎机（必要时除去果核、果籽，加定量水软化后于捣碎机（6.3 条）中，捣成匀浆。条）中，捣成匀浆。 74 冷冻制品（速冻马蹄、青刀豆等）冷冻制品（速冻马蹄、青刀豆等） 将冷冻制品于密闭容器中解冻后，定量转移至捣碎机（将冷冻制品于密闭容器中解冻后，定量转移至捣碎机（6.3 条）中捣碎均匀。条）中捣碎均匀。
11、8 分析步骤分析步骤 81 取样取样 811 液体样品液体样品 用移液管（用移液管（6.5 条）吸取条）吸取 20mL 试样于起泡器（试样于起泡器（6.1.2）中，如样品挥发性酸 度强，可少取，但需加水至总容量）中，如样品挥发性酸 度强，可少取，但需加水至总容量 20mL。 812 粘稠的或固态的或冷冻制品粘稠的或固态的或冷冻制品 称取试样约称取试样约 100.01g 于起泡器（于起泡器（6.1.2）中，加水至总容量）中，加水至总容量 20mL。 82 蒸馏蒸馏 将氢氧化钙稀溶液（将氢氧化钙稀溶液（5.4 条）注入蒸汽发生器至其容积的条）注入蒸汽发生器至其容积的 2/3，加，加 0.5g 酒石
12、 酸（酒石 酸（5.1 条）和约条）和约 0.2g 鞣酸（鞣酸（5.2 条）于起泡器（条）于起泡器（6.1.2）里的试样（）里的试样（8.1 条）中。 连接蒸馏装置，加热蒸汽发生器和起泡器。若起泡器内容物最初的容量超过条）中。 连接蒸馏装置，加热蒸汽发生器和起泡器。若起泡器内容物最初的容量超过 20mL，调节加热量使容量浓缩到，调节加热量使容量浓缩到 20mL，在整个蒸馏过程中，使起泡器内容物 保持恒定（，在整个蒸馏过程中，使起泡器内容物 保持恒定（20mL） 。蒸馏时间约） 。蒸馏时间约 1520min。 收集馏出液于锥形瓶（收集馏出液于锥形瓶（6.6 条）中，直至馏出液体积为条）中，直至馏
13、出液体积为 250mL 时停止蒸馏。时停止蒸馏。 83 滴定滴定 在在 250mL 馏出液中滴加馏出液中滴加 2 滴酚酞（滴酚酞（5.6 条）指示剂，用氢氧化钠（条）指示剂，用氢氧化钠（5.5 条） 标准溶液滴定至呈现淡粉红色，保持条） 标准溶液滴定至呈现淡粉红色，保持 15s 不褪色。不褪色。 9 结果的表示结果的表示 91 计算方法和公式计算方法和公式 挥发性酸度以每挥发性酸度以每 100mL 或或 100g 样品中乙酸克数表示，分别由公式（样品中乙酸克数表示，分别由公式（1） 和（） 和（2）求得：）求得： 0110006. 0VcVx=（1） 式中：式中：x1每每 100mL 样品中乙
14、酸克数，样品中乙酸克数，g/100mL； c氢氧化钠标准溶液浓度，氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； V滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V0试样的体积，试样的体积，mL； 0.06与与 c=1.000mol/L 的的 1.00mL 的氢氧化钠标准溶液相当的乙酸克的氢氧化钠标准溶液相当的乙酸克中华人民共和国商业部 1989-03-06 批准 1989-10-01 实施 GB 10467-89 数。数。 mcVx10006. 02=（2） 式中：式中：x2每每 100g 样品中醋酸克数，样品中醋酸克数，g/100g； m试样的质量，试样的质量，g
15、； c、V、0.06同公式（同公式（1） 。） 。 若重复性 （见若重复性 （见 9.2 条） 符合要求， 取连续两次测定值的算术平均值作为结果。条） 符合要求， 取连续两次测定值的算术平均值作为结果。 92 重复性重复性 对同一操作者， 连续两次测定结果之差， 每对同一操作者， 连续两次测定结果之差， 每 100mL 或或 100g 样品中乙酸相差 不得超过样品中乙酸相差 不得超过 12mg。 10 制品含挥发性酸防腐剂的特殊情况制品含挥发性酸防腐剂的特殊情况 若制品含二氧化硫、山梨酸、苯甲酸、甲酸等防腐剂，则测定馏出液中防腐 剂的量，以较正其滴定结果。若制品含二氧化硫、山梨酸、苯甲酸、甲酸等防腐剂，则测定馏出液中防腐 剂的量，以较正其滴定结果。 附加说明：附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。 本标准由北京市食品研究所负责起草。本标准由北京市食品研究所负责起草。 本标准起草人回九珍、沈兵。本标准起草
