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1、分类号：墅U D C ：重庆医科大学密级：硕士学位论文论文题目抗氧化剂乙氧喹啉食品残留量的测定方法研究作者姓名尹楠戈指导教师姓名( 职称、单位名称)杨俊卿教授重庆医科大学药学院药理教研室申请学位级别硕士学科、专业名称药理学论文答辩年月2 0 1 3 年5 月2 0 1 3 年5 月重庆医科大学丫2 4 _ 100 15IIl1lllllJ1lJJllllllII l l l l l l r删研究生学位论文独创性声明果。据我所知，除了文中特别旭以标洼和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得重庆医科大学或其他教育机构的学位或了明确的说明并表示谢意。申请学位论文与
2、资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。学位论文作者签名：彳7 采氧戈日期：z 。l 弓 0 9 9 9 2 ) ；检出限( S N = 3 ) 为7 5l ag k g ，定量限( S N = 1 0 ) 为2 5l ag k g ；低、中、高浓度的平均回收率8 0 5 - - , 9 5 9 ，相对标准偏差为3 1 1 1 5 。结论：该方法灵特异性好、敏度高、净化分离良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，本方法实用性强，可操作性好，适用于多种食品中乙氧喹啉残留量的检测。第二部分G C M S 法测定食品中乙氧喹啉残留量目的：建立食品中乙氧喹啉的G C M S 检测方法。方法：色谱柱：D
3、B 5 M S 毛细管( 3 0m X 0 。2 5m m X 0 。2 5 “m ) ；载气：氦气，纯度9 9 9 9 9 ；恒流模式，流速：l m L m i n ；柱温升温程序：6 0 。C 保持l m i n ，以2 0 。C r a i n 升至2 6 0 。C ，保持l m i n ；以2 0 r a i n 升至2 8 0 。C ，保持5 r a i n ；接口温度：2 8 0 ；进样量：2 b t l ；质谱条件：四极杆温度：1 5 0 。C ；离子源温度：2 3 0 。C ；电子能量：7 0 e V ；数据采集模式：选择性离子监测( S I M ) ；选择离子为m z2 0
4、2 ，1 7 4 ，2 1 7 ，1 4 5 结果：，乙氧喹啉浓度在1 0 - 1 0 0 0 n g m L 范围内具有良好的线性( 丫O 9 9 9 8 ) ；检出限为1 5 t g k g ，定量限为5 0r t g & g ；低、中、高浓度的平均回收率7 5 4 8 9 O ，相对标准偏差为6 1 9 8 。结论：本方法准确可靠，选择性高，重现性好，可应用于质量标气重庆医科大学硕士研究生学位论文准要求较高的食品中乙氧喹啉的含量测定及确证。关键词：乙氧喹啉，高效液相色谱，气相色谱一质谱，抗氧化剂，食品添加剂4重庆医科大学硕士研究生学位论文D E T E R M I N A T I O N
5、O FE T H O X Y Q U I NL E V E LI NF O O DA B S T R A C TA n t i o x i d a n t sp l a yai m p o r t a n tr o l et op r e v e n tn u t r i e n t sf r o md e t e r i o r a t i o n ，r a n c i d i t ya n df a d e d E t h o x y q u i nh a sap o w e r f u la n t i o x i d a n ta c t i v i t ya n di sw i d
6、e l yu s e di nf o o di n d u s t r yf o rf r e s h k e e p i n g 1 2 1 E x c e s s i v ei n t a k eo fe t h o x y q u i nw i l li n j u r yt h ef u n c t i o no ft i s s u ea n do r g a na n di n c r e a s et h er i s ko fc a r i c o g e n e s i s ，t e r a t o g e n s i sa n dm u t a g e n e s i s
7、T h e r e f o r e ，t h ef o o ds t a n d a r da b o u te t h o x y q u i nm a x i m u mr e s i d u el i m i t si Si n t r o d u c e di nc o u n t r i e sa r o u n dt h ew o r l d A tp r e s e n t ，t h em e t h o do fH P L C ，G Ca n dL C M S M Sw a su s e dt od e t e c tt h ee t h o x y q u i nr e s
8、i d u e H o w e v e r , t h e s e sm e t h o d sc o v e ro fl e s so fm a t r i x ，S o ，i no r d e rt om e e tt h eq u a l i t yi n s p e c t i o na n ds u p e r v i s i o no fe t h o x y q u i ni ni m p o r ta n de x p o r tf o o d i ti sn e c e s s a r yt oe s t a b l i s hs u i t a b l ed e t e c
9、 t i o nm e t h o do fe t h o x y q u i ni nv a r i o u sm a t r i xi n c l u d i n gf r u i t s ，v e s t a b l e s ，s e a s o n i n g ( c h i l ep o w d e r ) ，f a t s o c k ，e g g s ，e t c P a r tID e t e r m i n a t i o no fE t h o x y q u i ni nl e v e li nf o o db ym e t h o do fH P L C f l u o
10、 r e s c e n c e0 b j e c t i v e ：T oe s t a b l i s ha nH P L C - f l u o r e s c e n c em e t h o df o rt h ed e t e r m i n a t i o no fe t h o x y q u i ni nf o o d M e t h o d s ：T h ea n a l y t e sw e r es e p a r a t e do na nA g i l e n tE c l i p s eX D B C 1 8c o l u m n ( 1 5 0 x 4 6 m
11、m ，5 I t m ) ，m o b i l ep h a s eo f m e t h a n o la n dw a t e r5重庆医科大学硕士研究生学位论文w i t hg r a d i e n te l u t i o n ，t h ef l o wr a t eo flm l m i n ，35 。Co fc o l u m nt e m p e r a t u r e ，2 0 u lo fi n je c t i o nv o l u m e ，a n dt h ef l u o r e s c e n c ed e t e c t o rw i t he x c i t
12、a t i o nw a v e l e n g t ho f3 6 5n ma n de m i s s i o nw a v e l e n g t ho f4 2 5n l i l R e s u l t s ：T h el i n e a r i t yo fs t a n d a r dc u r v ew a si nt h er a n g eo fO 0 5 10 m g L ( 佐O 9 9 9 2 ) T h el i m i to fd e t e c t i o nw a s7 5 u g k ga n dq u a n t i f i c a t i o nw a s
13、2 5 u g k g T h ea v e r a g er e c o v e r i e sw e r e8 0 5 9 5 9 ，a n di t sR S Dw e r e3 1 11 5 f o rt h el o w , m i d d l ea n dh i g hc o n c e n t r a t i o nr e s p e c t i v e l y C o n c l u s i o n s ：T h i sm e t h o di Ss u i t a b l et od e t e r m i n et h ec o n c e n t r a t i o no
14、 fe t h o x y q u i ni nf o o db e c a u s eo fh i g hs e n s i t i v i t y ，g o o dp u r i f i c a t i o na n ds e p a r a t i o n P a r tI ID e t e r m i n a t i o no fE t h o x y q u i nl e v e li nf o o db ym e t h o do fG C M SO b j e c t i v e ：T oe s t a b l i s ham e t h o do fG C M Sm e t h
15、 o df o rt h ed e t e r m i n a t i o no fe t h o x y q u i ni nf o o d M e t h o d s ：T h ea n a l y t e sw e r es e p a r a t e do na nA g i l e n tD B - 5 M Sc a p i l l a r yc o l u m n ( 3 0m 0 2 5m m x 0 2 5H m ) ，c a r r i e rg a s ：H e l i u m ，p u r e n e s s三9 9 9 9 9 ，M o d e ：c o n s t a
16、 n tc u r r e n t ；T h ef l o wr a t ew a slm l m i n ，t e m p e r a t u r eo fp r o g r a mf o rc o l u m n ：6 0 。Ck e e plm i n ，a t2 0 。C m i nt o2 6 0 。Ck e e plm i n ，a t2 0 。C m i nt o2 8 0 。Ck e e p5 m i n ；i n t e r f a c et e m p e r a t u r e ：2 8 0 。C ；i n j e c t i o nv o l u m ew a s2 0 L t La n dd e t e c t e db yF I Dd e t e c t o r ；t h ec o l u m nt e m p e r a t u r ew a s
