药学分析文字整理版本

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1、药物分析期末考试资料（重点部分）1、药典的内容一般分为四部分： 反例、正文、附录、索引。2、药品质量内涵包括三个方面： 真伪、纯度、品质优良度。3、现行版中国药典分三部：一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成分及单位制剂。二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及各类制剂的辅料等。三部收载生物药品。4、药品检验工作的基本程序： 1）取样；2）药物的鉴别；3）药物的检查；4）含量测定；5）检验报告。5、依据药典进行的药物分析主要有三大项： 鉴别、检查、含量测定。6、一般鉴别试验和专属鉴别试验：一般鉴别实验： 是根据某一类药物的化学结构及理化性质，通过化学反应来鉴别真伪的方法。通过一般鉴别

2、试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。专属鉴别实验： 据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有灵敏性反应来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据。综上所诉，一般鉴别试验是以某些类别药物共同的化学结构为依据，据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异来鉴别药物以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单位，达到最终确证药物真伪的目的。7、药物的一般鉴别试验： 化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法。8、杂质的来源： 生产过程中、贮藏过程中引入的杂质。9、杂质限量检查定

3、义：在不影响药物的疗效和不产生毒性的前提下，允许药物中存在一定量的杂质，这一允许量称为杂质的限量。杂质限量检查方法：1) 对照法： 取一定量被检杂质的对照的溶液与一定量供试品溶液在相同条件下处理后，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过规定，注意平行原则。2) 灵敏度法：在供试品溶液中加入试剂。在一定条件下反应，观察在无阴性反应出现，以不出现阳性反应为合格，即以该检测条件下反应的灵敏度来检测杂质限量。该法特点是不需要对照物，而是以不出现阳性反应为标准。3) 比较法： 取供试品一定量依法检查，测得杂质的吸光度或旋光度等指标不得超过规定的值。特点是准确测定杂质吸光度或旋光度并与规定限量比较，不需要对

4、照物。10、巴比妥类药物基本结构： 为环状酰脲类镇静催眠药，其母核是 巴比妥酸。11、巴比妥类药物的特性：白色结晶、结晶性粉末。具有一定熔点，在空气中稳定，加热能升华，微溶或极微溶于水，易溶于乙醇。其钠盐溶于水，难溶于有机溶剂。巴比妥类药物的水解：主要是酰亚氨集团的性质，与碱溶液共沸就可水解生氨气，生成的氨气可使红色石蕊试纸变蓝。巴比妥类药物与金属离子反应：与银生成难溶二银盐白色沉淀；与铜生成稳定配位化合物的紫色沉淀。了解部分： P55 与铬盐反应： 与汞盐：12、双相滴定法原理：苯甲酸钠为芳酸碱金属盐、易溶于水，其水溶液呈碱性，可用酸碱滴定液滴定。在滴定过程中析出的游离苯甲酸微溶于水，使溶液

5、浑浊，且由于具有一定的酸性，可形成一定的缓冲体系而使滴定终点 PH 突跃不够明显，干扰滴定的准确判断。因此，利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂中，降低苯甲酸在水相的量，使滴定反应完全，终点易于判断。13、重氮化反应原理及其影响因素：原理： 芳香胺类药物分布中具有芳伯胺基，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。反应式如下：ArNHCORH2OArNH2RCOOHArNH2NaNO22HClAr-N+NCl-NaCl2H2O14、杂环化合物系碳环中夹杂非碳原子的环状有机化合物，非碳原子即为杂原子。一般是

6、指氧、氮、硫。15、吡啶类药物是指某分子结构中含有氮原子不饱和六元单环（吡啶环）的这样一类杂环类药物。16、药物制剂分析：特点 （答案不准确）P181制剂测定的复杂性；杂质检测不相同；含量测定方法不相同；测定的专属性和灵敏度；检查是否符合剂型要求。17、中药及其制剂分析的一般程序：包括取供试样、样品的制备、样品真伪鉴别试验、样品杂质检测、样品中主药含量测定、检测记录。课后习题部分（尚无计算题和简答题）绪论：1、我国药典名称的正确写法是： 中华人民共和国药典（2005 版）。2、药品的鉴别是证明： 已知药物的真伪。3、中国药典分三部分： 这三部分别收载什么药品？一部收载药材及饮片、植物油脂和提取

7、物、成分及单位制剂。二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及各类制剂的辅料等。三部收载生物药品。第二章：1、含锑药物的砷盐检查方法为： Ag（DDC）法。2、药物中杂质的限量是指： 杂质的最大允许量。3、一般杂质检查包括： 氧化物检查、硫酸盐检查、金属盐检查、砷盐检查、铁盐检查。4、干燥失重检查法有： 常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法。第三章：？第四章：1、巴比妥类药物与铜离子吡啶溶液反应，即显： 紫色沉淀、绿色沉淀。2、 中国药典采用的苯巴比妥的含量测定方法为： 银量法、溴量法。3、苯巴比妥酸度检查时，在苯巴比妥水溶液中加入甲基橙指示剂：不得显红色。4、决定巴比妥类药物共性的

8、是： 巴比妥酸的环状结构。第五章：1、 中国药典 （2005 年版）采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，其所用的溶剂体系为： 水乙醚。2、鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是： 三氯化铁。3、双相滴定法可适用的药物为：苯甲酸钠。4、水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液 pH 值是：46.5、在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是：苯甲酸钠。第六章：1、 中国药典总含芳伯氨基的药品大多采用 永停法指示终点的重氮化滴定法 来进行含量测定。2、非那西丁含量测定： 精确称取本品 0.3630g ,加稀盐酸回流 1h 后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，

9、消耗 20.00ml。1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.92mg 的 C10H13NO2,计算非那西丁的含量为为：99.7。3、 中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法是： 永停法。4、亚硝酸钠滴定法中，加 KBr 的作用是： 生成NO+Br 。5、能用亚硝酸钠滴定法进行测定的药物是： 盐酸普鲁卡因，苯佐卡因，盐酸普鲁卡因胺，对乙酰氨基酚。6、永停法采用： 两根铂电板。7、在重氮化反应中加溴化钾的作用是： 加速重氮化反应。8、盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成： N亚硝基化合物。9、重氮化测定 对乙酰氨基酚 含量时，必须在盐酸酸性溶液中进行，说法正确的有： 加

10、速反应，形成重氮盐化合物稳定； 防止偶氨基化合物生成； 胺类盐酸盐溶解度较大。1011：P101自己看。12、药物分子中具有下列哪一基因才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定： 芳伯胺基。13、溴量法测定盐酸去氧肾上腺素，1mol 盐酸去氧肾上腺素相当于 3mol 溴。14、有三个瓶子，它们是 对乙酰氨基酚、肾上腺素和盐酸普鲁卡因，因标签掉了请区别之。答案：？第七章：1、下列鉴别反应中，属于吡啶开环反应的是： 戊烯二醛反应。2、鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应式： 缩合反应，银镜反应，还原反应。3、奎宁和奎尼丁的绿奎宁反应的基本机制，以下叙述正确的是： 经氯水的氯化反应，再以氨水处理，显绿色

11、。4、用铈量法测定噻嗪类药物的含量时，常用指示终点方法是： 以吩嗪类药物自身作指示剂。5、硫酸阿托品用高氯酸标准溶液直接滴定，反应的物质的易比为（）6、利用氯氮草和水解产物进行的鉴别反应是： 芳伯胺基。7、用于鉴别苯并二氮草类药物的反应式： 硫酸荧光反应。第八章：1、维生素 A 与 三氯化锑 反应显蓝色，渐变成紫红色，反应需在 无水、无醇 条件下进行。2、维生素 E 在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离 生育酚 ，当有氧或其它氧化剂存在时，则进一步被氧化成醌型化合物 对生育醌 尤其在碱性条件下更容易发生。3、维生素 C 分子中有 烯二醇 结构，具有 强还原性，一杯氧化剂氧化，常用其它制剂的 还

12、原剂。4、维生素 B 的噻唑环在 碱性 介质中可开环，再与嘧啶环上的氨基缩合环合，然后 铁氰化钾 与氧化剂氧化生成具有荧光的 硫色素 加 酸 荧光消失，加 碱 荧光又出现，此反应称为 硫色素反应。1、维生素 C 的鉴别反应，常用的试剂有： 碱性酒石酸铜。2、紫外分光光度计测定维生素 A 的方法是： 三点校正分光光度计。3、中国药典记载着用气象色谱法测定维生素 E 的含量，内标物质为： 正三十二烷。4、既具有酸性又具有还原性的药物是： 维生素 C。5、可用于维生素 A 的鉴别试验是： 三氯化锑反应。6、下列药物的碱性溶液，加入铁氯化钾后，再加入亚丁醇，显蓝色荧光的是： 维生素 B1.7、维生素

13、C 注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰，排除干扰的掩蔽剂是： 甲醛。8、维生素 E 鉴别试验叙述正确的是： 维生素 E 在硝酸水溶液中水解，生成 生育红显橙红色。9、测定维生素 C 注射液含量时，在操作过程中要加丙酮，这是为了： 消除注射液中抗氧化剂的干扰。10、 维生素 C 与含量测定方法的关系有： 烯二醇结构具有还原性，可用碘量法定量。11、 维生素 E 的杂质含量检查项目是： 生育酚。12、 下列药物具共轭多烯侧链的是： 维生素 A。13、 具有还原性的药物是： 维生素 C。14、 可采用紫外分光光度计测定含量的是： 维生素 A。15、 碘量法测定维生素 C 含量时，1ml 碘滴定

14、液（0.1mol/L）相当于维生素 C 的质量为： 8.957mg。第十一章：1、以下方法中不可用于排除亚硫酸钠注射剂检查干扰的是： 加入甲醇。2、对于制剂的检查，说法正确的是： 试剂的一般检查不包括含量均质检查。3、药物制剂分析，下列说法正确的是： 利用物理、化学、物理化学或微生物学的测定方法对药物制剂进行分析；利用物理、化学、物理化学或微生物学的测定方法对同一药物不同剂型进行分析；利用物理、化学、物理化学或微生物学的测定方法检验药物剂型是否符合质量标准的规定；利用物理、化学、物理化学或微生物学的测定方法药物制剂中含有各种赋形剂，稀释剂等，分析时需要排除它们的干扰。4、药物制剂分析，说法正确

15、的是： 含量测定方法需要考虑定量限，选择性及准确度等指标；要考虑赋形剂，附加剂等对含量测定的影响，复方制剂需要考虑各种药物间的相互干扰，对不同剂型需要采取不同检测方法。药物制剂分析，说法不正确的是： 药物制剂具有一定的剂型，所以分析时比原料药容易；对大剂的试剂需要检查含量的均质。5、关于制剂分析和原料药分析，下列说法正确的是：在制剂分析中，对所有原料药物所做的检验项目均需检验；制剂分析增加了各种剂的常规检验法；分析结果的表示方法不同于原料药的表示方法；含量限度的要求与原料药不同，一般原料药分析方法的准确度要求更高。关于制剂分析和原料药分析，下列说法不正确的是：制剂中的杂质，主要来源于制剂中原料

16、药物的化学变化和制剂的制备过程。6、含量均匀度检查一般用于： 小剂量片剂的检查。7、药物制剂中含有硬脂酸镁，主要干扰分析法： 配位滴定法，非水滴定法。8、不属于片剂常用赋形剂的是： 维生素 C，糊精，淀粉，焦亚硫酸钠。属于片剂常用赋形剂的是：滑石粉。9、药物制剂分析中，说法正确的是：杂质检查主要是检查制剂生产贮藏过程中引入或产生的杂质；除杂质检查外，还应进行制剂学方面有关检查。10、 简答：药物制剂分析特点？含量测定需考虑哪些问题？第十三章：1、总灰分是指： 药材及其制剂经加热炽灼灰化后遗留的无机物。2、中药制剂中杂质的一般检查项目有： 灰分测定，杂质限量检查。3、中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有： 烘干法，甲基法，减压干燥法，气象色谱法，HPLC。4、中药制剂常用的定量分析方法有：HPLC，薄层色谱扫描法，分光光度法，化学分析法。5、大型计算题： P129全页，P72测定方法（黑体字）