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1、熔点的测定熔点的测定前言: 熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固 定的熔点，熔点范围一般不超过 0.5。当含有杂质时，会使熔点下降，熔点距也较宽。 如 A 和 B 物质的熔点都是 110，当两个物质混合时，其熔点会在 80-110，熔点会下 降，溶点距会增长。由于大多数有机化合物的熔点都在 300一下，故可以利用测熔点， 估计有机化合物的纯度。 熔点的测定方法：毛细管法、 升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。1、实验部分 1.1 实验设备和材料 实验仪器：温度计（250） 、毛细管、橡皮圈、 切口木塞、表面皿、b 形管（Thiele 管） 、酒精灯、铁夹、铁架台
2、 实验药品：乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油1.2 实验装置1.3 实验过程 熔点管的制备： 毛细管的直径一般为 1-2 毫米，长 5070 毫米。毛细管一端用小火封 闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。试样的装入和装置准备： 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末将毛细管开口 一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。往 b 形管中加入硅油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在 b 形管上。熔点的测定： 开始时升温速度可以较快，到距离熔点 1015时，调整火焰使每分 钟上升约 12。愈接近熔点，升温速度应愈慢。记录当毛细管中样品开始蹋
3、落并有液相 产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。2、结果与讨论 2.1 熔点的测定药品始溶()全溶()熔点距（）第一次1131141乙酰苯胺第二次1131141第一次1301322尿素第二次1281302第一次1311321肉桂酸第二次1311343第一次809010尿素+肉桂酸第二次80106262.2 理论值与测定值差异分析。乙酰苯胺尿素肉桂酸尿素+肉桂酸理论值114135133 测定值113-114128-132131-13480106 测定熔点比理论值过低或过高的原因： 管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。 加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔
4、程大，所以加热不能太快。 样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢， 会使所测熔点数据偏高熔程大。 熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出 接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。 样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所 测熔点数据偏低，熔程加大。 目测和读数的误差。2.3 实验结果分析 有实验结果可知，尿素和肉桂酸的熔点相近，而两者混合后熔点降低，熔点距增大。因此 可以利用此性质来测定在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时， 不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认 为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种 混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
