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1、洗涤剂中总活性物含量的测定内控检验标准洗涤剂中总活性物含量的测定内控检验标准11、范围：、范围：本标准规定了洗涤剂中总活性物含量的测定方法。本标准适用于测定粉（粒）状、 液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量，也适用于测定 表面活性剂中的总活性物含量。 2、引用标准：、引用标准：下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准生效 时， 所示版本均为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准 最新版本的可能性。GB/T 13173.2-2000 洗涤剂中总活性物含量的测定QB/T 1974-2004 洗发液(膏) 3、实验原理：、实验原理：用总固体含量-
2、无机盐含量-氯化物含量即为活性物的含量。 4、试剂：、试剂：分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。4.1 95%乙醇中性乙醇，用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴定到微红色；4.2 硝酸银 c( AgNO3)=0.1mol/L 标准溶液；4.3 铬酸钾 50g/L 溶液；4.4 酚酞 10g/L 溶液；4.5 硝酸 0.5mol/L 溶液 ；4.6 氢氧化钠 0.1mol/L 溶液；4.7 氢氧化钠 0.5mol/L 溶液； 5、仪器：、仪器：5.1 吸滤瓶，500mL；5.2 分析天平 精度0.0001g；5.3 恒温干燥箱 精度1；5.4 水浴加热器；5.5 古氏坩埚；5.6 抽滤器或
3、小型真空泵；5.7 量筒 100mL；5.8 干燥箱；5.9 棕色酸式滴定管。 6、实验程序：、实验程序：6.1 总固体总固体6.1.1 步骤6.1.1.1 在烘干恒重烘干恒重的称量皿中称取试样 2g（精确至 0.0002g） ，于（1052）恒温加 热 150min 后取出试样，放人干燥器中冷却至室温，称其质量并记录，再一次放入干燥箱 加热 30min，之后再次干燥称重，两次质量之差小于 1mg 视为恒重，否则，重复上一次操 作。6.1.1.1 计算总固体=%1001213 mmmm式中：m1-空称量皿的质量，单位 g；m2-烘干前试样和称量皿的质量，单位 g；洗涤剂中总活性物含量的测定内控
4、检验标准洗涤剂中总活性物含量的测定内控检验标准2m3-烘干后残余物和称量皿的质量，单位 g。结果保留两位小数。6.2 无机盐（乙醇不溶物）无机盐（乙醇不溶物）6.2.1 步骤6.2.1.1 利用 6.1 中烘干的试样，加入 95%中性乙醇 100mL（分 30mL+70mL 操作） ， 在水浴中加热至微沸，取出轻轻搅拌，使样品尽量溶解。静置沉淀后，将上层澄清液倒入 已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内，用抽滤器过滤至抽滤瓶中，尽可能将固体不溶物留在烧 杯中，并用适量 95%中性乙醇洗涤烧杯两次。洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古氏坩埚内 过滤，滤液于同一抽滤瓶中。将古氏坩埚放入（1052）的烘箱内，恒温
5、150min,之后取 出试样，放人干燥器中冷却至室温，称其质量并记录，再一次放入干燥箱加热 30min，之 后再次干燥称重，两次质量之差小于 1mg 视为恒重，否则，重复上一次操作。6.2.1.2 计算无机盐含量，数值以%表示，按公式计算:无机盐=%100012 mmm式中：m1-空古氏坩埚中的质量，单位 g；m2-恒重后古氏坩埚和样品的质量，单位 g；m0-试样的质量，单位 g。结果保留两位小数。6.3 氯化物氯化物6.3.1 步骤：6.3.1.1 在 6.2.1.1 中所过滤的滤液中，滴入几滴酚酞指示剂，如呈红色，则以 0.5mol/L 硝酸溶液中和至红色刚好褪去；如不呈红色，则以 0.5
6、mol/L 氢氧化钠溶液中和至微红色， 再以 0.5mol/L 硝酸溶液回滴至微红色刚好褪去，然后再加入 5%铬酸钾 1mL，用 0.1moL/L 硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。6.3.1.1 计算氯化物含量（以氯化钠计） ，数值以%表示，按以下公式计算：氯化物%1000585. 0cmV式中：c-硝酸银标准溶液的浓度，单位 mol/L；V-滴定试样时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为 mL；0.0585-与 1.00mL 硝酸银标准溶液c(AgNO3)=1.0000mol/L相当的以克（g）表示的氯化钠的质量，单位为毫摩尔， （g/mmol/L） ；m-试样的质量，单位为克（g） 。结果保留两位不数。6.4 总活性物含量总活性物含量：总活性物含量，数值以%表示，按以下公式计算：总活性物含量（%）=总固体（%）-无机盐（%）-氯化物（%）总结果保留一位小数 总活性物的两次平行测定结果之差应不超过 0.3%，以两次平行测定的算 术平均值作为结果。
