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1、萘普生检验记录 第 1 页 共 5 页检验人： 复核人：萘萘普普生生 检检验验记记录录记录编号：YL-NP-2010品 名萘普生批 号包装规格进厂编号生产厂家收检日期年 月 日 检验依据中国药典2010 年版二部一性状：本品为 （应为白色或类白色结晶性粉末；无臭、味苦） 。 结果： 1.熔点：（应为 153158）采用方法：第 法 熔点仪型号： 升温速率： /分钟取本品，依法测定，初熔为：1： 2： 3： 终熔为：1： 2： 3： 平均为 结果： 2. 比旋度： （应为+63.0至+68.5）电子天平/型号： 自动数显旋光仪/型号： 测定温度： 测定管长度（l）： dm 干燥失重： %取本品，
2、精密称定，W= g，置 50ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定，旋光度为：1= ，2= ，3= 。= = 1 + 2 + 3 3 = 407.85 371.85 100 l 2W （1干燥失重% ）结果： 二鉴别：（1） 取本品，加甲醇制成每 lml 中含 30g 的溶液，照分光光度法检验操作规程测定，在 262nm、271nm、317nm 与 331nm 的波长处有最大吸收。 262nm A: 271nm A: 317nm A: 331nm A: 结果： （2）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集 432 图) （应一致） 。萘普生检验记录 第 2 页 共 5 页检验人：
3、 复核人：结果： 三检查：1. 氯化物取本品 g (0.50g)，加水 50ml，振摇 10 分钟，滤过(滤纸先用稀硝酸湿润)，取续滤液 25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液 7.5ml 制成的对照液比较， (不得更浓 0.030)。结果： 2.有关物质 照高效液相色谱法测定，避光操作。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液（75：25）用磷酸调节 pH 值至 3.0 为流动相；检测波长为 240nm. 理论板数按萘普生峰计算不低于5000，萘普生峰与各杂质峰的分离度应符合要求。（1）供试品溶液、对照品溶液、对照溶液的制备：取本品 g
4、，置 50ml 量瓶中，加流动相适量，充分振摇使萘普生溶解并稀释至刻度，做为供试品溶液（0.5mg/ml） 。另取 6甲氧基2萘乙酮（杂质 I）对照品 mg, 置 100ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，做为对照品溶液（50ug/ml） 。分别精密量取供试品溶液 1 ml 和对照品溶液 2 ml，置同一 200 ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，做为对照溶液。（2）测定法： 取对照溶液 20ul 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使萘普生色谱峰的峰高为满量程的 20%;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各 20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2.5倍，供试品溶
5、液中如有与杂质 I 保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液中杂质 I 峰面积（0.1） ；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中杂质 I 峰面积的 2 倍（0.2） ；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中萘普生峰面积（0.5） 。数据及计算：结果： 萘普生检验记录 第 3 页 共 5 页检验人： 复核人：3、干燥失重： （规定减失重量不得过 0.5 ）电子天平/型号： 电热恒温鼓风干燥箱/型号： 干燥温度： 取一个称量瓶，置干燥箱中干燥 2 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1= g；再置干燥箱中干燥 1 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2= g；称量瓶已
6、恒重。取本品置上述称量瓶中，精密称定，W3= g，移置干燥箱中干燥 2 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W4= g；再置干燥箱中干燥 1 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5= g；样品与称量瓶已恒重。干燥失重，%=100%= W2 + W3W5W3结果： 4炽灼残渣： （不得过 0. 1%）电子天平/型号： 箱式电阻炉/型号： 炽灼温度： 取一个坩埚，置电阻炉中炽灼 1 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1= g；再置电阻炉中炽灼 0.5 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2= g；坩埚已恒重。取本品置上述坩埚中，精密称定，W3
7、= g，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸 ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，置电阻炉中炽灼 1 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W4= g；再置电阻炉中炽灼 0.5 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5= g；样品与坩埚已恒重。炽灼残渣，%=100%= W5W2W3 结果： 5重金属：采用的方法：第 法标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液 ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10g 的 Pb） 。取两支配对的 25ml 比色管，甲管为对照品管，乙管为供试品管。取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 ml，蒸
8、干至氧化氮蒸汽除尽，加盐酸 ml，置水浴上蒸干，萘普生检验记录 第 4 页 共 5 页检验人： 复核人：再加水 ml，蒸干，加水 ml 与加醋酸盐缓冲液（pH3.5） ml，微热使溶解，加水使成50ml，摇匀，分取 ml，置乙管中；另取标准铅溶液 ml 与醋酸盐缓冲液（pH3.5） ml，置甲管中，加水稀释成 25ml。在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液 ml，摇匀，放置 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管显出的颜色比甲管 （不得更深） 。 结果： 四含量测定： （应按干燥品计算，含 C14H14O3不得少于 98.5%）天平型号： 取本品约 0.5g，精密称定，加甲醇 45ml 溶解后，再加水 15ml 与酚酞指示液 3 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) (标定浓度为： mol/L，F 值为 )滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 lml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 23.03mg 的 C14H1403 。数据及计算：萘普生检验记录 第 5 页 共 5 页检验人： 复核人：结果：
