《黏度测定操作规程》由会员分享,可在线阅读,更多相关《黏度测定操作规程(5页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、中国 3000 万经理人首选培训网站黏度测定操作规程一、范围:本标准规定了进厂辅料的黏度的检验方法和操作要求;适用于本公司检品黏度测定。二、引用标准:中华人民共和国药典(2000 年版二部附录 G)三、仪器与用具1、恒温水浴 可选用直径 30cm 以上,高 40cm 以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器与电热装置,供测定运动黏度时应能恒温+0.10C,供测定特性黏数时应能恒温+0.050C。2、温度计 分度为 0.10C。3、秒表 分度为 0.2 秒。4、平氏黏度计(图 1) 可根据需要分别选用毛细管内径为0.8mm+0.05mm、1.0mm+0.05mm、1.2mm+0.05mm、1.5
2、mm+0.1mm 或 2.0mm+0.1mm 的平氏黏度计。5、旋转式黏度计。6、乌氏黏度计(图 2)除另有规定外,毛细管 E 内径为 0.5mm+0.05mm,长140mm+5mm;测定球 A 的容量为 3.5ml+0.5ml(选用流出时间在 120180 秒之间为宜) 。四、仪器装置图 1 平氏黏度计1主管;2宽管;3变管;A测定球;B储器;C缓冲球;E毛细管;F支管;m1,m2环形测定线图 2 乌氏黏度计1主管;2宽管;3测管;4变管;A测定球;B储器;C缓部球;D悬挂水平储器;E毛细管;m1,m2环形测定线图 1 平氏黏度计图 2 乌氏黏度计五、操作步骤1、第一法(用平氏黏度计测定运动
3、黏度或动力黏度) 照各药品项下的规定,取毛细中国 3000 万经理人首选培训网站管内径符合要求的平氏黏度计 1 支,在支管 F 上连接一橡皮管,用手指堵住管口 2,倒置黏度计,将管口 1 插入供试品(或供试溶液,下同)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球 C 与 A 并达到测定线 m2处,提出黏度计并迅速倒转,抹去黏附于管外的供试品,取下橡皮管使连接于管口 1 上,将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C 的中部,放置 15 分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供度品充满球 A 并超过测定线 m1开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线 m1下降至测定线m2
4、处的流出时间。依法重复测定 3 次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的+5%。另取一份供试品同样操作,并重复测定 3 次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。ktktsmm6210sPa/)动力黏度()运动黏度(式中 K 为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm2/s2;t 为测得的平均流出时间,s; 为供试溶液在相同温度下的密度,kg/m3。2、第二法(用旋转式黏度计测定动力黏度)照各药品项下的规定,按照仪器说明书操作,并按下式计算供试品的动力黏度。 ,ak )动力黏度(sPa式中 K为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数;
5、为偏转角。3、第三法(用乌氏黏度计测定特性黏数) 取供试品,照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液,用 3 号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液(约 ml)取续滤液(不得少于 7ml)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管 2 内壁注入 B 中,将黏度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外,应为 250C+0.050C)中,并使水浴的液面高于球 C,放置 15 分钟后,将管口 1、3 各接一乳胶管,夹住管口 3 胶管,自管口 1 处抽气,使供试品溶液的液段缓缓升高至球 C 的中部,行开放管口 3,再开放管口 1,使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线 m1下降至测定线 m2处的流出时间,重复测
6、定两次,两次测定值相差不中国 3000 万经理人首选培训网站得超过 0.1 秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T) 。取经 3 号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作,重复测定两次,两次测定值相同, ,为溶剂的流出时间(T0) 。按下式 计算特性黏数: CLrn特殊黏数式中 r 为 T/T0;C 为供试液的浓度,g./ml。六、注意事项1、恒温水浴温度控制要恒定。2、用秒表卡时间要准确,否则影响计算结果的准确性。3、黏度计要处理干净,否则影响溶液流速,影响计算结果的准确。4、冲洗黏度计所用的溶剂,必须事先用垂熔漏斗过滤,以免机械杂质堵塞黏度计的毛细管。5、注入样品不能有气泡产生。中国 3000 万经理人首选培训网站中国 3000 万经理人首选培训网站