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1、 西安建筑科技大学科研训练报告西安建筑科技大学科研训练报告专业：应用化学专业：应用化学11011101班班学号：学号：111020108111020108姓名：惠晓亮姓名：惠晓亮时间：时间：20132013年年9 9月月1 1号号地点：逸夫楼六楼实验室地点：逸夫楼六楼实验室指导教师：孟晓荣指导教师：孟晓荣城市污水水质与超滤再生效能评价内容摘要 ：通过污水过滤前后水质成份的分析与测试，评价城市污水通过不同性质的超滤膜进行再生回用的效果。为适用于城市污水的新型高抗污染型水处理超滤膜的制备与技术优化提供依据。熟悉污水再生处理技术与过程，认识材料科学知识在工业生产领域应的用。关键字：超滤膜 水质分析
2、检测方法超滤膜的作用超滤(UF) 是一个压力驱动的膜分离过程，它利用多孔材料的拦截能力，将 颗粒物质从流体及溶解组份中分离出来。超滤膜的典型孔径在0.01-0.1微米之 间，对于细菌和大多数病毒、胶体、淤泥等具有极高的去除率。膜的公称孔径 越小，去除率越高。超滤膜的分类超滤膜根据膜材料的不同，可分为无机膜和有机膜，无机膜主要是陶瓷膜和 金属膜。有机膜主要是由高分子材料制成，如醋酸纤维素、芳香族聚酰胺、聚 醚砜、聚偏氟乙烯等等。根据膜形状的不同，可分为平板膜、管式膜、毛细管 膜、中空纤维膜等。无机膜中，陶瓷超滤膜在家用净水器中应用比较多。陶瓷膜寿命长，耐腐 蚀，但出水有土味，影响口感。同时陶瓷膜
3、易堵塞，清洗不易。中空纤维超滤 膜由于其填充密度大，有效膜面积大，纯水通量高，操作简单易清洗等优势， 被广泛应用于家用净水行业。目前，市面上家用净水器用的膜基本上都是中空 纤维膜，这证明了中空纤维膜的广泛应用前景，是大家公认的好滤材。超滤膜材质性能对比膜材质特性应用领域 PANPAN 是较早应用的一种膜材料，本身 为种亲水性材料，易于成膜。但强 度低，脆性大，耐酸碱程度较弱， 但制膜成本低。应用于净水过滤，尤其是 家用净水器。PVC强度和伸长率比 PAN 好，不易断丝， 材料来源广泛，价格低廉。缺点是应用于净水过滤，工业水 处理。非亲水性材料，需亲水改性才能制 成性能优良的超滤膜。 PS具有良
4、好的化学稳定性,耐酸碱性好， 透水性能较好,强度比较好，耐高温， 生物融合好，但原料价格很较高， 可做很低的截留分子量的超滤膜。适合特殊物料分离，浓缩 提纯以及耐高温的特殊应 用。PVDF此种材质最大特点是，伸长率极高， 不易断丝。耐酸碱性很好，抗污染 性强，耐化学清洗及耐高浓度的余 氯溶液。其缺点是材料成本很高， 过滤精度低，表面强度低。适合工业废水处理的应用。PP材料价格低，制膜过程环保，低耗， 成本低，耐酸碱性很好，耐有机溶 剂。通常采用拉伸法生产，达到微 滤级，过滤精度低，容易受污染， 不易反洗恢复，强拉伸强度高，膜 面积大。应用于净水过滤，污水处 理。主要内容： 1城市污水水质分析技
5、术 2熟悉污水溶解性有机物 COD 的测试方法 3学习超滤处理原理及操作技术 4撰写科研训练报告COD 检测方法 重铬酸钾法1、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样 中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂， 用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧 量。 Cr2O72-+14H+6e 2Cr3+7H2O （水样的氧化）Cr2O72-+14H+6Fe2+ 2Cr3+6Fe3+7H2O （滴定） Fe2+ 试亚铁灵（指示剂） 红褐色（终点）2、器材1250mL 全玻璃回流装置； 2四联可调电炉； 325或50m
6、l 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。3、实验试剂1重铬酸钾标准溶液（C=02500mo1L）2试亚铁灵指示剂 3硫酸亚铁铵标准溶液(c01molL) 4硫酸一硫酸银溶液 5硫酸汞 6待测样品4、测定步骤 （1）取20.00 mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至2000mL）置于250mL 磨 口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石， 连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸一硫酸银溶液，轻轻 摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时） 。(2）冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140
7、mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。(3)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶 液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4)测定水样的同时，取20.00mL 重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定 空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(5)将混合均匀的水样经超滤膜过滤后用上述方法进行测定并计算出化学需氧量。CODcr（o2 ，mg/L）= VcVV1000810式中 c 一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL） ；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） ；g氧（l2）摩尔质量（gm
8、L） 。5、测定结果待测样品编 号COD/ mg/L超滤前 495 超滤后110 滤过率：=（495-110）/495 100%=77.8%6、结果分析重铬酸钾法测 COD 时，各种影响因素较多，所以必须严格控制实验条件。吸 取水样时做到均匀、及时、适量，加热时注意回流的时间和温度，有效去除氯 离子的干扰，滴定时注意细节操作，在分析工作中不断积累经验，使测定误差 降低到最小程度。我们所取的水样是城市污水经过二次过滤后的水样，由实验 结果可知，在超滤之前 COD 含量为495mg/L，超滤之后 COD 的含量为110mg/L， 滤过率为79.8。与国家颁布的饮用水水质标准中 COD 的含量为3m
9、g/L 相比，经过一次超滤后水样中的 COD 的含量远远高于国家所规定的 COD 含量。这 说明，虽然超滤后，水中的有机物含量已经大大的降低，但是仍然无法用作饮 用水。超滤对于污水的处理虽起了一定的作用，但是需要使水质达到更高的要 求，还需要后续的处理。水硬度的测定一、实验目的1、了解永久硬度和暂时硬度，并会用2CaCO3表示水硬度。 永久硬度：MgSO4 CaSO4 MgCl2 CaCl2 暂时硬度：Ca（HCO3）2CaCO3 +H2O+CO2 解决：水处理水硬度分析锅炉给水 2、掌握水硬度的测定方法配位滴定的原理和方法 3、钙指示剂的应用 4、掌握水硬度的表示方法二、实验原理1、指示剂指
10、示原理1）铬黑 T（EBT） + Me（Ca2+，Mg2+） Me-EBT蓝色 大量 Me+Y 紫红色 计量点Y C 终点MeY MeY+EBT 蓝色也可用 K-B（铬蓝 K萘酚绿 ：B 混合指示剂）终点由 紫红色 蓝绿色钠盐： H2In- HIn2 In3-酒红色 蓝色 酒红色 CaIn In3- + CaY红 蓝铬黑 T 做指示剂滴定总硬度时，Fe3+、Al3+等会封闭指示剂（加三乙醇胺 掩蔽；或 KCN 掩蔽 Cu2+、Co2+、Ni2+） 2）钙指示剂钙指示剂 2-羟基-1（2-羟基-4磺酸-1-萘-3-萘甲酸）紫黑色粉末（固体试剂和氯化钠粉末混合后作）2、配位滴定原理CY VY =
11、C M VM 已标准液 准确量取 求出 准确量出3、实验步骤EDTA 标定25.00mL CaCO3标液+20mL 氨性缓冲容液 2-3d.KB 指示剂 用0.02moL/L EDTA紫红色 蓝绿色 硬度的测定 PH=10的氨性缓冲溶液 100ml 水250ml 锥形瓶 5mL NH3-NH4+（PH=10） 2d 0.5%铬黑 T，5mL 1：2三乙醇胺 用0.01moL/L EDTA 标准溶液滴定 （平均三次） 终点：红色 纯蓝色总硬度表示：W（CaCO3）mg/L 3、钙硬度的测定 100ml 水 250ml 锥形瓶2mL6moL/L NaOH（PH=13） ，5-6d 钙指示剂 用0.
12、01moL/L EDTA 标准溶液滴定 终点： 酒红色 蓝色 四、实验试剂1、EDTA 溶液0.02M 2、CaCO3标准溶液0.02M 3、铬黑 T 指示剂0.5% 4、K-B 指示剂 5、氨性缓冲溶液 PH=10 6、三乙醇胺1：2 7、HCI 1：1五、实验处理1、水样表示法水硬度 钙镁总量 氧化钙的量表示Ca：Mg：CaO=1：1：1 表定：（1）1份 CaO/十万份水中=10/106 =10ppmCaO=1度 （2）1度.=10毫克/升 （3）如果水样中含锰超过1moL/L 可在水样中加入0.5-2moL/L1%的盐酸羟胺 （ 生活用水不超过 CaCO3：450mg/L） 2、实验数
13、据 第一次消耗 EDTA 的量（ml）第二次消耗 EDTA 的量（ml）差值超滤前20.2110.309.91 超滤后19.8210.289.54超滤前：总硬度=1.42104g/L Ca 的硬度=7.26105g/L 超滤后：总硬度=1.39104g/L Ca 的硬度=7.25105g/L6、结果分析通过对比超滤前后的数据可以看出超滤膜对水的硬度几乎没有影响。因为 超滤膜最小只有0.02微米，影响水质硬度的杂质要远远小于这个孔径。水的软 硬度是根据水中的钙离子和镁离子的含量来计算的，这两种离子的含量越高， 水的硬度就越大。如果水质硬度过高，可以安装反渗透纯水机，也可通过离子 置换法或逆渗透法
14、及蒸馏法降低水的硬度，超滤对硬度高的水质过滤后烧开水， 硬度是没有什么改变的，还是会结垢的。再生水用作工业用水的水质指标总硬 度（以 CaCO3）450mg/L。溶解性固体的测定 重量法一、实验原理本方法是取过滤后的一定量的水样，在指定温度下烘干，所得固体残留物作为 溶解性固体。实际上也包括水中可滤过的而又不易挥发的物质在内。二、实验仪器1.中速定量滤纸或 G5玻璃砂芯漏斗。 2.蒸发皿。 3.恒温水浴。 4.烘箱。三、分析步骤1.取直径8厘米左右的蒸发皿，在105110烘箱中烘30min 后，放在干燥器 内冷却30min，在分析天平上称重，重复上述操作至恒重。 2.吸取用慢速滤纸（或 G5玻
15、璃砂芯漏斗）过滤的水样100mL 于上述已称重的蒸 发皿中，置水浴上蒸发至干，再将蒸发皿置于105110烘箱中烘60min，取 出后置干燥器内冷却30min，称重。 3.将称重过的蒸发皿再置烘箱内，于105110烘箱中烘30min，干燥器内冷 却30min 称重。反复操作至两次称重差不超过0.0004g。 4.再将超滤后的水用上述方法进行测定并进行计算。四、结果计算烘前烘后可溶性固体重量超滤前烧杯重量 （g）43.496343.54260.0463超滤后烧杯重量 （g）43.505143.55060.0455滤过率：=（0.0463-0.0455）/0.0463 100%=1.73%5、实验分析通过对比超滤前后的数据，前后相差0.0008.这说明超滤对于可溶性固体的 影响不大，原因可能是因为超滤的孔径大于可溶性固体的粒径，无法将他们滤 过。这就需要孔径更小的膜来过滤水样中的可溶性固体。氨氮的测定方法一、实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮 含量成正比，通常可在波长410425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。本法 最低检出浓度为0.025mg/L（光度法） ，
