出口乳制品中磷的检验方法

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1、青岛科标检测研究院 出口乳制品中磷的检验方法出口乳制品中磷的检验方法出口乳制品磷分光光度法乳制品工业是食品制造业中发展最快的行业,改革开放以来,我国乳制品 工业在行业规模、乳制品产量、技术装备、质量安全等方面都有了根本的转变, 但由于乳制品工业发展时间短,发展速度过快,基础薄弱,特别是由于奶源管 理、质量控制、检测手段落后等方面的原因,质量安全问题时有发生,给消费 者的生命和财产安全带来损害,所以,乳制品检测水品的提高,是现今社会应 该注重的问题。 青岛科标检测研究院通过了山东省质量技术监督局(CMA)和中国合格评定 国家认可委员会(CNAS)认证认可,是权威的第三方检测机构。可依据各国标 准

2、及企业标准,提供乳制品检测服务。以下是出口乳制品中磷的分光光度法介 绍,参考标准 SNT 044695。1.1.适用范围适用范围 本方法适用于出口乳制品中磷含量的检验。 2.2.原理概要原理概要 样品中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用,产生淡黄色的磷钼酸盐,与氯化亚锡 生成亮蓝色的络合物钼蓝,于波长 690nm 处测定吸光度,与标准比较定量。青岛科标检测研究院 3.3.主要试剂和仪器主要试剂和仪器 3.1.主要试剂 钼酸铵硫酸水溶液:称取 2.5g 钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O溶于 15mL 水中,另将 28mL 浓硫酸加到 48mL 水中,冷却后两液合并,用水稀释至 100mL; 氯化亚锡

3、甘油溶液(2.5):称取 2.5g 氯化亚锡(SnCl22H2O)于 100mL 甘油中,在温热水浴上促使其溶解,混匀后储于瓶中,可长期使用; 盐酸溶液(6molL); 磷的标准储备液:称取干燥冷却的磷酸二氢钾(KH2PO4)2.1968g,加适量 水溶解,移入 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。该液 1mL 相当于 1mg 磷; 磷标准工作液:吸取磷标准储备液 10mL,用水稀释至 100mL,混匀。该液 1mL 相当于 100g 磷。 3.2.仪器 分光光度计; 高温马弗炉。 4.4.试样的抽取与制备试样的抽取与制备 4.1.检验批 以不超过 5000 件为一检验批。 同一检验批

4、的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。青岛科标检测研究院 4.2.抽样数量 批量,件最低抽样数,件 15005 50110007 100120009 2001300011 3001400013 4001500015 4.3.抽样方法 按 4.2 规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取 500g(或相当于 500g 的袋一袋)作为原始样品,原始样品总量不少于 2kg。放入清洁容器内, 加封后,标明标记,及时送实验室。 4.4.样品制备 从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,充分混匀,用四分法缩分出不 少于 500g 试样。装入清洁容器内,加封后,标明标记。 4.5.样品保

5、存 将试样于5以下冷藏保存。 注:在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生含量的变化。 5.5.过程简述过程简述 5.1.样品处理 准确称取均匀代表性样品 2g(准确至0.001g)置瓷坩埚中,小火炭化后 移入 500600高温炉中灰化至完全(若灰化不完全,可添加数滴浓硝酸后灰 化,直至灰化完全),取出,冷却后加入盐酸溶液(6molL)20mL,加热溶解 灰分,然后用水移入 100mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。 5.2.标准曲线的制备 分别吸取磷标准工作液 0.0、0.2、0.4、0.6、0.8.1.0mL 于 50mL 比色管中, 各加入 20mL 水,2.0mL 钼酸铵硫酸水溶液

6、,0.25mL 氯化亚锡甘油溶液,然后用 水稀释至刻度,混匀,放置 20min 后于波长 690nm 处以零管为参比测定吸光度, 并绘制标准曲线。 5.3.样品测定 吸取样液 15mL 于比色管中。加 20mL 水,以下操作同标准曲线制备。 5.4.空白试验 除不称取乳制品样品外,均按上述测定步骤进行。 6.6.结果计算结果计算 按下式计算样品中磷含量。 CX10W 式中:X样品中磷含量,mg100g; C从标准曲线上查出的被测样液中磷的含量,g; W测定时所取样品溶液相当于样品的重量,g。 注:计算结果须将空白值扣除。 有效位数保留两位。数值修约按照 GB 8170 进行。 7.7.低限、回收率的测定低限、回收率的测定青岛科标检测研究院 7.1.低限 本方法的测定低限为 5mgkg。 7.2.回收率(n3) 磷 添 加 量,g平均回收率, 596.09 1099.67 5094.40 8.8.来源:来源: SNSNT T 044604469595

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