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1、有机化学实验练习二（2014全国大纲版理综化学卷，T29）(15 分)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为 76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在 250 mL 三口瓶 a 中加入 70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。（2）将 a 中的溶液加热至 100 ，缓缓滴加 40 g 苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器 b 的作用是 ；仪器 c 的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出
2、苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。A分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到 44 g 纯品，则苯乙酸的产率是 。（4）用 CuCl2 2H2O 和 NaOH 溶液制备适量 Cu(OH)2 沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入 Cu(OH)2 搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。【答案】（15 分）（1）先加水，再加浓硫酸（1 分）（2）滴加苯乙腈（1 分） 球形冷凝管
3、（1 分） 回流（或使气化的反应液冷凝）（1分）便于苯乙酸析出（2 分） BCE（全选对 2 分） （3）重结晶（1 分） 95%（1 分）（4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加 AgNO3 溶液、无白色混浊出现（2 分）（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应（2 分）（2014全国一卷理综化学卷，T29）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下：相对分子质量密度/（gcm3）沸点/水中溶解度异戊醇880.8123131微溶乙 酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 的异
4、戊醇，6.0 g 的乙酸、数滴浓硫酸和 23 片碎瓷片，开始缓慢加热 A，回流 50 分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体， ，进行蒸馏纯化，收集 140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：（1）装置 B 的名称是： （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号） ，A直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C先将水层从分液漏斗的下口放出，再
5、将乙酸异戊酯从下口放出D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是： （5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)a bc d（7）本实验的产率是： A、30 B、40 C、 50 D、60（8）在进行蒸馏操作时，若从 130 开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是 【答案】 （1）球形冷凝管（2）洗掉大部分浓硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠。（3）d。（4）提高异戊醇的转化率（5）干燥（6）b（7）c(8)高，会收集到少量未反应的异戊醇。3.（2011 江苏高考，12 分）草酸是一种重要的化工产
6、品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制 备草酸的装置如图 14 所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中 控制反应液温度在 5560条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸 （65%HNO3 与 98%H2SO4 的质量比为 2：1.5）溶液 反应 3h 左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。 硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应： C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO9H2O C6H12O68HNO36CO28NO10H2O 3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O (1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。 (2
7、)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。 (3)装置 C 用于尾气吸收，当尾气中 n(NO2):n(NO)1：1 时，过量的 NaOH 溶液能将 NOx 全部吸收，原因是 （用化学方程式表示） (4)与用 NaOH 溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。 (5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器 有 。答案：答案：(1) 碘水或 KI-I2 溶液(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致 C6H12O6 和 H2C2O4进一步被氧化(3)NO2NO2NaOH2NaNO2H2O(4)优点：提高 HNO3利用率缺点：NOx
8、吸收不完全(5)布氏漏斗、吸漏瓶4. （2011 浙江高考 28，15 分）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二 苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：CO CHOH2FeCl3CO CO2FeCl22HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二 苯基乙二酮粗产品析出，用 70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥 请回答下列问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。 （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体： _。 A缓
9、慢冷却溶液 B溶液浓度较高 C溶质溶解度较小D缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。 （3）抽滤所用的滤纸应略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。 烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将 杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。 A无水乙醇B饱和 NaCl 溶液C70乙醇水溶液D滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。 （5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回 流 15min、30min、45min 和 60min 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图 所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。 A15minB30min C45minD60min答案：（1）三颈瓶 球形冷凝器（或冷凝管）（2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种（3）小于 D（4）趁热过滤 C
