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1、离子色谱法测定鱿鱼丝中的亚硫酸盐离子色谱法测定鱿鱼丝中的亚硫酸盐顾玉蓉，彭倩，卞文娟 苏州大学材料与化学化工学，苏州，215123，摘要：摘要：食品中的亚硫酸盐主要来源于食品生产工艺中用于漂白、防腐、脱色、抗氧化作用 和防止酶变及非酶褐变的添加剂。本实验建立了食品中亚硫酸盐的离子色谱检测方法。以 Metrosep A Supp5-150 为色谱柱，淋洗液为 3.2 mM Na2CO3+1.0 mM NaHCO3，流速 0.7 mL/min，进样体积 20L，化学抑制电导检测，结果表明，亚硫酸盐的残留量在 020 mg/L 的范围内线性关系良好，相关系数为 0.999884 。亚硫酸盐不稳定，因
2、此样品采用 40 mmol/LNaOH 溶液提取，甲醛作稳定剂。 关键词：鱿鱼丝；离子色谱；亚硫酸盐关键词：鱿鱼丝；离子色谱；亚硫酸盐引言引言食品中的亚硫酸盐 ( SO2-3) 主要来源于食品生产工艺中用于漂白、防腐、脱色、抗氧 化作用和防止酶变及非酶褐变的添加剂，常用的有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、 焦亚硫酸钠1, 2。亚硫酸盐与食品中的糖、蛋白质、色素、酶、维生素、醛、酮等作用后, 以游离型和结合型的 SO2-3形式残留在食品中；食品加工工艺中还常使用硫磺作为漂白熏 蒸剂 , 使食品中残留一部分游离的 SO2。人体食入亚硫酸盐后, 多数会转化成硫酸盐 , 随 着尿液排出 , 但摄入过
3、多的亚硫酸盐, 因为无法将其转化成硫酸盐 , 可能会产生不同程度 的过敏反应 , 而引起气喘或呼吸困难。亚硫酸盐会与人体的钙结合, 会造成骨质流失的可 能 , 还会对染色体和 DNA 造成损伤 3,4。因此, 世界各国纷纷出台各种法规标准来限制亚硫酸盐的使用。http:/ 为了产品品质的改善, 尤其是获得色泽的美感, 各种添加剂应用到产品加工中, 导致各种形态的亚硫酸盐残留, 危害消费者的身体健康。亚硫酸盐( 以 SO2计) 含量国家标 准测定方法为盐酸副玫瑰苯胺法和碘量法。两法的吸收液分别含汞和铅，毒性较大且易 造成实验室污染。利用离子色谱法测量食品中亚硫酸盐含量具有测量精度高，操作简便、
4、快捷，单个样品废液产生量少且不含有毒物质 5-9。本文采用离子色谱法 , 抑制电导检测器对食品中的亚硫酸盐进行分析检测，得到了满意的结果。 1 实验部分实验部分 1.1 仪器和试剂仪器和试剂离子色谱仪（瑞士万通，861 Advanced Compact IC）：配有电导检测器、化学抑制器、 低脉冲串联式双活塞往复泵、IC Net 2.3 工作站；1.2 色谱试验条件色谱试验条件色谱柱：Metrosep A Supp 5-150 色谱柱，Metrosep A supp 10 Guard 淋洗液: 3.2 mM Na2CO3+1.0 mM NaHCO3抑制系统：20mM H2SO4+超纯水(电阻1
5、8 M) 进样体积：20L；流速:0.7 ml/min 1.3 样品处理方案样品处理方案准确称取 2.5 g 的均匀试样(精确至 0. 001 g) 。将试样置于 50 mL 的具塞并有刻度的 塑料离心管中，加入 15 mL 的水溶解, 加入 1. 0 mL 1. 0 mol/L NaOH , 加入 1.0 mL 甲醛， 摇匀，对于酸性样品，用 1.0 mol/L NaOH 调节稀释液的 pH 11，用水稀释至 25 mL，在 涡旋振荡器上混匀 5 min，以 4000 r/min 离心 30 min。上清液过 C18 柱后直接进样分析。 1.4 标准溶液的配制标准溶液的配制 SO2标准储备溶
6、液 ( 1000 g/mL ) : 准确称取 011969 g Na2SO3 (纯度经 1. 2. 1 步骤计 算) 于 100mL 容量瓶中，加入 2.0 mL 的甲醛，加水溶解定容。标准工作溶液可根据需要 配制成所需浓度，需加入甲醛作稳定剂，溶液中甲醛的体积分数为 0. 74 %。2 结果与讨论结果与讨论 2.1 工作曲线的绘制工作曲线的绘制分别从低浓度到高浓度对标样进行分析，通过工作站计算得出各个有机酸的工作曲线 和线性相关系数，见表 1。2.2 样品的定性定量分析样品的定性定量分析样品的定性分析：将样品色谱图与标样色谱图进行比较，根据保留时间进行定性分析。 图 1 为混合标准样品谱图，
7、在标准淋洗液条件下，SO2-3和 SO2-4较难基线分离，需添加丙 酮等有机改性剂。实验发现，在 Metrosep A supp 5 150 色谱柱前加 Metrosep A supp 10 Guard 可以明显改善 SO2-3和 SO42-的分离度，而且淋洗液中无需添加任何有机改性剂，省 去了淋洗液中添加管制级试剂的麻烦。图 2 为鱿鱼丝实际样品色谱图。 2.3 样品测定结果样品测定结果3 结论本实验建立了食品中亚硫酸盐的离子色谱检测方法。以Metrosep A Supp5-150 为色谱 柱，淋洗液为3.2 mM Na2CO3+1.0 mM NaHCO3 ，流速0.7 mL/min，进样体
8、积20L，化学抑 制电导检测，结果表明，亚硫酸盐的残留量在020 mg/L 的范围内线性关系良好，相关系 数为0.999884 。亚硫酸盐不稳定，因此样品前处理非重要，采用40 mmol/LNaOH 溶液提取， 甲醛作稳定剂，样品处理后立即检测。参考文献参考文献 1 党卫红 徐启红.亚硫酸盐在食品加工中的应用J.食品工程，2008(3)：22-25. 2 李道敏 赵美萍.亚硫酸盐食品的美容和保鲜剂J.大学化学，2009(1)：62-65. 3 党卫红.亚硫酸盐的毒性作用J.河南预防医学杂志，2008，19(4)：318-320,F0004. 4 党卫红 任平国.亚硫酸盐生殖毒性研究J.现代食品
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