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1、 奶粉中三聚氰胺的高效液相色谱快速测定法奶粉中三聚氰胺的高效液相色谱快速测定法摘 要：对高效液相色谱法快速测定奶粉中的三聚氰胺进行方法学考察，选用高效液相色谱法，进行线性范围试验、溶液稳定性试验、重复性试验、中间精密度试验。高效液相色谱法快速测定奶粉中的三聚氰胺，方法线性良好，供试品溶液稳定性好。不受检验条件、试验环境、人员变化的影响，方法操作简单，准确性好。关键词：高效液相色谱法；快速测定；三聚氰胺自 2008 年三聚氰胺事件以来，食品安全问题得到了广泛的关注。“民以食为天” ，食物是人类赖以生存的物质基础，食品安全与人类的生命和健康息息相关，在加强和完善食品安全的法律法规以及监督检查力度的
2、同时，作为食品的生产加工销售企业来说，加强对所生产或销售产品的质量控制，保证上市产品的质量尤为重要。本文对高效液相色谱法快速准确地测定奶粉中残留的三聚氰胺进行方法学考察，意在寻找准确可靠的质量控制方法。1 试验准备1.1 仪器与试剂agilent 1260 高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)，甲醇、乙腈、辛烷磺酸钠为色谱纯，乙醇、三氯乙酸、柠檬酸为分析纯，试验用水为二次蒸馏水。1.2 对照品储备液的制备取三聚氰胺对照品约 50mg，精密称定，置 50ml 容量瓶中，加甲醇-水（91）使溶解并稀释至刻度摇匀得 1ml 约含三聚氰胺1mg 的溶液作为对照品储备液。1.3 样品溶液的制备取被测奶粉约
3、2g，精密称定，置 25ml 容量瓶中，加入 20乙醇溶液 17.5ml，用 10%的三氯乙酸溶液定容至刻度超声处理10min，摇匀，冷却至室温后，以 10000 转分的转速离心处理 10分钟，经 0.22m 的微孔滤膜过滤，即得。1.4 色谱条件选用岛津 column vp-ods（1504.6，5m）色谱柱，以缓冲液（柠檬酸 2.10g，辛烷磺酸钠 2.16g，加入约 980ml 水时溶解，调节 ph 值至 3.0，定容至 1000ml）-乙腈（9010）为流动相，流速 1.0mlmin，柱温 40，检测波长 240nm，进样量 20l。2 项目及结果2.1 线性范围试验分别取对照品储备液
4、0ml、0.02ml、0.05ml、0.10ml、0.15ml、0.20ml 置 100ml 量瓶中，加 20%的甲醇溶液稀释至刻度摇匀，得含三聚氰胺0g/ml、0.2g/ml、0.5g/ml、1.0g/ml、1.5g/ml、2.0g/ml 的溶液，取上述溶液各 20l，注入液相色谱仪，记录峰面积，以溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立直角坐标系，计算回归方程及 r 值。结果在 02.0g/ml 的浓度范围内，线性关系良好（如图 1） 。2.2 溶液稳定性试验取我公司生产的奶粉（批号：201112001） ，按样品制备方法制成供试品溶液。取该溶液分别于 0 小时、1 小时、2 小时、4 小时
5、、6 小时、8 小时进样，记录峰面积。该溶液在各时间点的峰面积值见表 1。相对标准偏差（rsd）为 0.66%，结果表明：供试品溶液中的三聚氰胺在 8 个小时内稳定。表 1 溶液稳定性试验时间（小时）012468rsd%峰面积（a）865.2866.3859.8867.1855.2854.70.662.3 重复性试验分别精密称取奶粉（批号：201112001）共 6 份，按样品制备方法制成供试品溶液。取上述溶液各 20l 分别注入高效液相色谱仪，记录峰面积见表 2。相对标准偏差（rsd）为 1.09%，结果表明：方法重复性较好。表 2 重复性试验样品 123456rsd%峰面积（a）847.2
6、861.9855.5858.9864.3875.21.092.4 中间精密度试验取奶粉样品（批号：201112001） ，由 3 名分析人员，分别使用2 台高效液相色谱仪在不同时间测定奶粉中三聚氰胺的含量。结果见表 3。相对标准偏差（rsd）为 0.99%，结果表明：方法受检验条件、试验环境、人员变化的影响较小。3 讨论三聚氰胺是一种化工原料，具有毒性，不可用于食品添加。但不法商贩为使奶粉蛋白质含量提高，从中获得巨大的利润，将有毒的三聚氰胺擅自加入到牛奶中。婴幼儿是奶粉最大的消费人群，相关文献表明：宝宝长期食用三聚氰胺超标的奶粉，会出现小便量少，排尿困难等肾结石症状，进一步发展还会出现更为严重的水肿、血尿、贫血、抽搐、昏迷等症状。为了确保进入到市场的奶粉的质量，我公司做了大量细致的工作。高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、可以准确定量的优点，经大量的方法学考察，可以将高效液相色谱法应用于奶粉中三聚氰胺的检测。参考文献1 谢卓文.浅谈食品质量安全问题j.科学与财富，2011， （7）：107-108.2 郭晓霖.高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的探讨j.农产品加工创新版，2011，7（6）：70-71.3 田兰，刁娟娟，陈春丽等.hplc 法测定乳制品中三聚氰胺的前处理方法j.中国乳品工业，2010，38（6）：51-53.
