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1、水质挥发酚的测定水质挥发酚的测定1.检测依据根据中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法GB 748987 水质溶解氧的测定碘量法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范2.方法测定原理（萃取分光光度法）用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.00.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在 460 nm 波长下测定吸光度。（直接分光光度法）用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质
2、和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.00.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。显色后，在 30 min 内，于510 nm 波长测定吸光度。3.方法使用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的 4-氨基安替比林分光光度法。各国普遍采用 4-氨基安替比林分光光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦如此。地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为 0.000 3 mg/L，测定下限为 0.001 mg/L，测定上限为
3、 0.04 mg/L。工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定上限为 2.50 mg/L。 （水样中挥发酚浓度低于 0.5mg/L 是采用 4-氨基安替比林萃取光度法；浓度高于 0.5mg/L 时采用 4-氨基安替比林直接光度法） 。对于质量浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。4.公式（反应方程式）无5.该项目其他检测标准HJ502-2009 水质挥发酚的测定 溴化容量法6.方法的综述、各方法的优缺点本方法是对 GB 7490-87 的修订，扩大了标准的适用范围，明确了标准的适用对象；增加了萃取分光光度法比色皿的
4、光程，降低了检出限；改进了 4-氨基安替比林的提纯方法，增加了苯酚的精制方法；增加了质量保证和质量控制条款。7.基本操作步骤7.1 校准曲线的绘制于一组八支 50ml 比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml 酚标准中间液，加水至 50ml 标线。加入 0.5ml 缓冲溶液，混匀，此时 pH 值为 10.00.2，加 4-氨基安替比林溶液 1.0ml 混匀。再加 1.0ml 铁氰化钾溶液，充分混匀，放置 10min 后立即置于 510nm 波长，用光程为20mm 比色皿，用水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg）
5、的校准曲线。7.2 预蒸馏7.2.1 量取 250ml 水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠防爆，再加入二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至 pH4（溶液呈橙红色） ，加 5.0ml 硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则适量补加） 。注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，在滴加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。7.2.2 连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约 225ml 时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25ml 水，继续蒸馏至馏出液为 250ml 为止。注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加 1 滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则
6、应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。7.3 水样的测定分取适量的馏出液放入 50ml 比色管中，稀释至 50ml 标线。用与绘制校准曲线相同的步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。7.4 空白试验以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的 空白校正值。8.干扰及消除方法氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。氧化剂（如游离氯）：当水样酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁。硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样 pH 调至 4.0（用甲基橙或 pH 计指示） ，加入适量硫酸铜（1g/L）
7、使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至 pH1212.5。用四氯化碳萃取（每升样品用 40ml 四氯化碳萃取两次） ，弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸酸化至 pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入 50ml，30 ml，30 ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分
8、次加入 4 ml，3 ml，3 ml 10%氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置于水浴上加热，以除去残余萃取溶剂，然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积。同时以水做空白实验。芳香胺类：芳香胺类亦可与 4-氨基安替比林产生显色反应，使结果偏高。可在 pH0.5 的介质中蒸馏，以减小其干扰。9.样品的采集及保存方法样品采集按照 HJ/T 91 的相关规定执行。在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。样品采集量应大于 500 ml，贮于硬质玻璃瓶中。采集后的样品应及时加磷酸酸化至 pH
9、约 4.0，并加适量硫酸铜，使样品中硫酸铜质量浓度约为 1 g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。采集后的样品应在 4下冷藏，24 h 内进行测定。10. 结果计算和表达挥发酚（以苯酚计，/） = 1000式中：m由水样的校正吸光度，从校准曲线上查得的苯酚含量（mg） ；V移取馏出液体积（ml） 。注：如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加水至 250ml 进行蒸馏。则在计算时应乘以稀释倍数。11. 质量控制要求每批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差不超过 10%。一、 萃取分光光度法11.1 精密度5 个实验室对含酚质量浓度为 0.004 0、0.020
10、 0、0.036 0 mg/L 的统一样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为：7.4%10.1%，3.3%4.5%，1.8%2.3%；实验室间相对标准偏差分别为：2.9%，2.3%，1.3%；重复性限分别为：0.001 0 mg/L，0.002 3 mg/L，0.002 0 mg/L；再现性限分别为：0.001 0 mg/L，0.002 3 mg/L，0.001 8 mg/L。11.2 准确度5 个实验室对含酚质量浓度为（45.53.6）g/L 的标准物质进行测定：相对误差为：2.6%3.5%；相对误差最终值为：1.8%5.0%。二、直接分光光度法11.1 精密度5 个实验室对含酚质量浓度为
11、 0.25、1.25 和 2.25mg/L 的统一样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.0%2.1%，0.6%0.9%，0.4%0.6%；实验室间相对标准偏差分别为：2.2%，0.4%，0.2%；重复性限分别为：0.01 mg/L，0.02mg/L，0.03 mg/L；再现性限分别为：0.02 mg/L，0.03 mg/L，0.03mg/L。11.2 准确度5 个实验室对含酚质量浓度为（1.210.05）g/L 的标准物质进行测定：相对误差为：1.7%0.8%；相对误差最终值为：-0.5%1.8%。12 注意事项12.1 如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻
12、，待沉淀后，在滴加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。12.2 蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加 1 滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。12.3 每批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差不超过 10%。试剂试剂表格表格 1试剂试剂/材料名称材料名称规规格格数量数量无酚水硫酸亚铁（FeSO47H2O）分析纯碘化钾（KI）分析纯硫酸铜（CuSO45H2O）分析纯乙醚（C4H10O）分析纯三氯甲烷（CHCL3）分析纯苯酚（C6H5OH）分析纯氨水（NH3H2O）=0.90 g/ml盐酸（HCL）=
13、1.19 g/ml磷酸溶液1+9硫酸溶液1+4氢氧化钠溶液（NAOH）=100 g/L缓冲溶液（NH4CL）pH=10.74-氨基安替比林溶液铁氰化钾溶液（K3Fe(CN)6 ）=80 g/L溴化钾溴化钾溶液（KBrO3）C（1/6KBrO3）=0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液（Na2S3O3）C(Na2S3O35H2O)0.025mmol/L淀粉溶液=0.01 g/ml酚标准贮备液（C6H5OH）=1.00 g/L酚标准中间液（C6H5OH）=10.0 mg/L酚标准使用液（C6H5OH）=1.0 mg/L甲基橙指示液=0.5 g/L淀粉-碘化钾试纸乙酸铅试纸pH 试纸耗材表格耗材表格 2仪器、耗材名称仪器、耗材名称规格规格数量数量分光光度计30mm 比色皿20mm 比色皿500ml 全玻璃蒸馏器50ml 比色管分液漏斗烧杯容量瓶100ml1000ml250ml干脱脂棉/滤纸
