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1、D 2 5 甘草炮制的高效液相色谱研究孟翔宇刘志强$ 刘淑莹 中国科学院长春应用化学研究所吉林长春1 3 0 0 2 2摘要：采用高效液相色谱法优化了甘草炮制的温度和时间。以甘草中主要药效成分甘草苷和甘草酸为考察对象，优化了甘草炮制的温度和时间。最佳炮制条件为：烘烤时间2 h 、烘烤温度1 1 0 。C 。结果表明：高效液相色谱法测定甘草苷和甘草酸含量简便、快捷、准确。通过该方法确定的炮制方法便于控制和统一炮制品品质。甘草( G l y c y r r h i z a u r a l e n s i s ) 是重要传统中药，在传统处方中应用广泛，如会匮要略 的1 4 3 个处方中，有近6 0
2、的处方含有甘草。中医学认为：甘草有解毒、调和药性的作用，常用于清热解毒、润肺祛痰、补气宜脾、调和诸药等。甘草苷( 1 i q u i r i f i n ) 和甘草酸( g l y c y r r h i z i ca c i d ) 为甘草中的主要药效成分。甘草在处方中应用以蜜炙甘草形式居多，本文采用蜜拌甘草烘烤法炮炙甘草，使炮制条件便于控制。通过H P L C 方法对甘草酸和甘草苷进行定量分析，确定烘烤时的烘烤温度和烘烤时间。现有报道利用薄层层析法、紫外分光光度法测定炮制前后甘草酸、甘草苷含量变化【1 ，2 1 ，但无优化炮制条件的报道。1 实验部分1 1 试剂、仪器蜂蜜为市售，购回后炼制
3、中蜜备用；甘草市售( 白城) ；甲醇色谱纯；水为超纯水( 1 8 2 Mo ) ：其他试剂均为色谱纯。W a t e r s 2 6 9 5 高效液相色谱，2 9 9 6 二极管阵列检测器( W a t e r sC o , ，M i l f o r d ，M A ，US A ) 。液相色谱条件：D I K A M A O D S C 1 8 色谱柱，5 a m ，4 6 m m X 2 5 0 m m ；流动相：甘草酸：甲醇0 2 m o l L 醋酸铵溶液冰醋酸( 6 7 ：3 3 ：1 ) ；检测波长2 5 0 n m 。进样量1 0 止。甘草苷：乙腈一O 5 冰醋酸( 1 ：4 ) ；
4、检测波长为2 7 6 n m 。进样量2 0 旺。1 _ 2 实验方法1 2 1 甘草炮制：取蜂蜜3 6 9 ，水1 8 9 混匀，取甘草2 4 0 9 与蜂蜜拌匀闷润过夜。 烘烤时间的影响：设置烘箱温度9 0 。C ，取样品1 2 0 9 分为五份，分别烘烤2 h ，3 h ，4 h ，5 h ，6 h 。取出放凉粉碎备用。烘烤温度的影响：取上述润透甘草适量，取样品1 2 0 9 分为五份，设置烘箱温度8 0 。C ，9 5，1 1 0 ，1 2 5 ，1 4 0 ，分别烘烤2 h 。取出放凉粉碎备用。1 2 2 标准品制各：称取O 5 7 r a g 甘草酸标准品甲醇定容于2 m l 容量
5、瓶备用：称取甘草苷标准品适量，配制5 0 州m l 甘草苷标准品备用。1 2 3 样品制备：甘草酸测定用样品：取本品粉末约0 3 9 ，精密称定，置5 0 m l 容量瓶中，加流动相约4 5 m 1 超声处理( 功率2 5 0 W ，频率2 0 k H z ) 3 0 分钟，取出冷却，流动相定容，滤过。甘草苷测定用样品：取本品粉末约0 2 9 ，置2 5 m l 锥形瓶中，精密加入7 0 乙醇1 0 r r d ， 称定重量，超声提取3 0 m i n ，冷却称定，补足失重。过滤，精密量取续滤液5 m l 于l O O m l 量瓶中，用2 0 乙腈定容摇匀。2 结果与讨论用烘箱烘烤炮制甘草，
6、操作简便，安全可靠，便于控制。甘草苷与甘草酸是甘草中主要药效成分，故选用甘草苷和甘草酸含量做为考察指标，优化甘草炮制的烘烤温度和烘烤时间。2 1 不同烘烤时问的影响为考察不同烘烤时间对甘草炮制的影响，按1 2 1 中烘烤时间的影响项下方法制各炮制品。应用1 2 3 项下方法分别配制甘草酸和甘草苷测定用样品。采用1 1 中液相条件分别测定炮制品中甘草酸和甘草苷含量。定量法采用外标一点法。不同时间结果见图1 。不同烘烯时间含量变化不同烘烤温度的影响图1 供愕时间对炮制品中甘草酸和甘覃苷音量的影响图2 烘烤温厦对炮制品中甘草酸和甘草苷雷量的影啊由图1 可以看出甘草酸含量在4 h 时达到峰值，2 h
7、时含量次之；甘草苷含量在2 h 时为峰 值3 h 为最低值，之后含量升高，5 h 之后含量稳定。考虑到2 h 时无论甘草酸还是甘草苷含量均为较高值，且炮制时间最短，选择炮制时间为2 h 。2 2 不同烘烤温度的影响在考察烘烤温度的影响时，设定烘烤时间为2 h 。按1 2 1 中烘烤温度的影响项下方法炮制甘草。按照1 2 3 项下方法分别配制甘草酸和甘草苷测定用样品。不同时间结果见图2 。由图2 可知，甘草酸和甘草苷含量变化有相似的趋势，先降后升再降，最后达到稳定。在1 1 0 。C 时甘草酸含量最高，甘草苷含量仅次于8 0 。C 时，又8 0 。C 时炮制品未全干，不便于保存，所以选用1 1 04 C 为最终烘烤时间。 3 结论本文采用药典测定甘草酸、甘草苷含量的液相条件，考察了不同烘烤时间和不同烘烤温度对甘草炮制的影响。所给出的条件便于控制，简便易行，质量稳定，是炮制后甘草酸和甘草苷含量最高的条件。此条件对于实际生产有一定的参考性价值。参考文献： 1 】刘成基等，甘草及炮制品中甘草酸古址钡I 定方法，中药材1 9 9 1 ，1 ( 1 4 ) ：3 1 2 】、江觉民等，蜜炙甘草烘法炮制的动力学研究，贵阳中医学院学报，1 9 9 2 4 ( 1 4 ) ：5 8i5lO啊篓陋
