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1、KL-1308027-00 四川科伦天然药业有限公司 GMP 文件二氧化硫测定法检验操作规程二氧化硫测定法检验操作规程文件类别及编号：KL-1308027-00起草： 日期：审核： 日期：批准人： 日期生效日期： 签字：拷贝号：变更记载:修订号 批准日期 生效日期000102制定（变更）原因及目的：新建。分发部门（存档 1 份）质管部 QA 室 质管部 QC 室 销 售 部 生产技术部 生产车间 行政后勤部 物 供 部 财 务 部 KL-1308027-002/4二氧化硫测定法检验操作规程二氧化硫测定法检验操作规程1 1 目的目的建立二氧化硫测定法检验操作规程。2 2 适用范围适用范围适用于检
2、验操作中二氧化硫测定法的测试操作。3 3 职责职责QC 检验员：严格按操作规程进行检验。QC 主管：监督检查执行情况。4 4 编制依据编制依据中国药典2010年版第一增补本附录 中国药品检验标准操作规程2010 年版5 5 内容内容5.1 试药 5.1.1 盐酸、淀粉 分析纯。 5.1.2 淀粉指示液 取淀粉0.5g按药典附录方法（附录）配制。 5.1.3 碘标准滴定液 浓度C（1/2I2）=0.01mol/L 5.2 装置准备 如图（图略） 。 用国产 29 标准磨口蒸馏装置一套。 A 为两颈蒸馏瓶 1000ml； B 为竖式冷凝器 固定在两颈蒸馏瓶 A 上； C 为（带刻度）分液漏斗固定在
3、两颈蒸馏瓶 A 上； D 连接氮气流入口； KL-1308027-003/4E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口； 磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。 5.2.2 将 1000ml 两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。5.2.3 在 C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 5.2.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶 A 上。 5.2.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口 E，另一端导入一个250ml 三角烧瓶底部至吸收液内。 5.2.6 连接氮气流入口 D。 （气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除） 5.2.7 连接自来水与回流冷凝管。 5
4、.3 操作方法： 5.3.1 精密称取中药材或饮片细粉 10g，置 1000ml 两颈圆底烧瓶（A）中，加水 300400ml（没过刻度分液漏斗下端） 。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 5.3.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水 125ml 和淀粉指示液 1ml 作为吸收液 5.3.3 开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量 0.2L/min） 。打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约 3min 后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在 30s 内蓝色或蓝紫色不KL-1308027-004/4完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。 5.4.4 每 1ml 碘滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于 0.6406mg的二氧化硫（SO2） 。照下式计算： X= (A-B)F0.64061000/W 式中，X 为供试品中的二氧化硫总含量，mg/Kg； A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml； B 为空白消耗滴定液的体积，ml； F 为碘滴定液浓度系数，C/0.01； W 为供试品的重量，g。 0.6406 为 1ml 碘滴定液C（1/2I2）=1mol/L相当的二氧化硫的质量，mg。
