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1、电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程 检定项目和检定方法 检定测试过程中，按规定格式（见附录 A）填写原始记录。 1.1 外观及初步检查应符合以下要求a）仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期，出厂合 格证书和仪器使用说明书齐备；b）仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，仪器的气路、液路管道及连接头应无泄漏 现象，运动部件应灵活、平稳；c）仪器各旋钮及功能键应能正常工作，由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入 指令时，各相应功能应正常，仪器各部件完好，开机后能正常运行。 1.2 固定通道谱线峰位的检定用汞灯（或仪器说明书上指定的
2、其它元素）的某一条监控谱线进行手动描述，调节入射 狭缝折射板或光学检测器旋钮，直到谱线的强度达到最大值为止。然后将各分析通道相应 元素的溶液导入等离子体炬焰中，选用自动描迹，记录图示的各分析通道的谱线峰位与中 心偏离状况。 1.3 扫描仪波长示值误差的检定扫描仪恒温后按仪器使用方法校正波长。点燃等离子体，将质量浓度约 10mg/L 的硼溶 液、钠溶液分别引入等离子体炬焰中，获取 B249.773nm、Na589.592nm 的扫描光谱图，以 图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值，各谱线分别检测 3 次。波长示值误差（）按下 式计算：=i-s=-s 式中 -波长测量值-波长测量平均值s波长标准值
3、 1.4 扫描仪波长重复性的检定 由 1.3 所得波长测量值，按下式计算波长重复性（）：=max-min 式中 max-3 次测量值中波长的最大值 min-3 次测量值中波长的最小值 1.5 扫描仪实际分辨率的检定 可选用下述任一种检定方法： a）将质量浓度约 10mg/L 的 Fe 溶液导入等离子体炬焰中，扫描测试获取 Fe263.105nm 与 Fe263.132 的波长扫描图，检查其双线分辨情况； b）以汞灯作光源，扫描测试获取 Hg313.155nm 与 Hg313.184nm 的波长扫描图，检查其 双线分辨情况。 1.6 代表元素检出限的检定 从不同波段（低于 300nm，300nm
4、400nm，高于 400nm）各选择一个代表元素进行测定。在点燃等离子体 30min 后，用代表元素的标准溶液（含 7%盐酸溶液意即 100ml 溶液 中含盐酸 7ml，下同）对仪器进行标准化。然后将含有 7%盐酸的去离子水导入等离子体炬 焰中，每次曝光 10s，连续测量 10 次，次组数据不得任意取舍或补测。分别由（3） - 、（4）和（5）式计算质量浓度测量平均值（） 、标准偏差（S）和元素检出限（DL）：式中 单次测量的质量浓度值测量次数置信系数，取 K=3 1.7 仪器短程稳定性的检定在点燃等离子体 30min 后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为 10mg/L 的各代表元素 的溶液导
5、入等离子体炬焰中，每次曝光 10s，连续测量 10 次，此组数据不得任意取舍或补 测。用 10 次连续测量值的相对标准偏差（RSD）表示仪器短程稳定性。式中 S单次测量的标准偏差质量浓度的测量平均值 1.8 仪器长程稳定性的检定 在点燃等离子体 30min 后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为 10mg/L 的各代表元素 的溶液导入等离子体炬焰中，每间隔 6min 测量一次，每次曝光 10s，共计测量 10 次，此 组数据不得任意取舍或补测。用 10 次间隔测量值的相对标准偏差（RSD）表示仪器的长期 稳定性，计算公式同（6）式。 1.9 仪器整机性能检定 仪器整机性能可用测量准确度来衡量。
6、从标准物质中选择不同波段的三个元素作为代表元素。 标准物质为溶液时，所选代表元素质量浓度的标准值（）不得高于 1.00mg/L。 标准物质为粉末时，所选代表元素质量分数的标准值（）不得高于 200ug/g。准确称 取适量（m）粉末标样，将标样溶解，使被测的代表元素定量地转入溶液中，定容至一定体 积（V）后待测。由此而得的溶液中，代表元素质量浓度的标准值（）由下式计算。式中 粉末标样中代表元素质量分数的标准值粉末标样称取量最终定容的体积 在点燃等离子体 30min 后，进行仪器的标准化。将含有代表元素的标准物质溶液（或 由粉末标样制得的溶液）导入等离子体炬焰中，每次曝光 10s，连续测量 10 次，此组数据 不得任意取舍或补测。由下式计算相对误差（RE）以表示测量准确度。式中 质量浓度的测量平均值代表元素质量浓度的标准值
