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1、仪器分析期末考试试题一、解释下列仪器分析术语（4 5）1. 色谱相对保留值2. 生色团二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括号内。2 10)1. 在紫外 -可见分光光度计中 , 用于紫外波段的光源是( ) A 钨灯B 卤钨灯C 氘灯D 能斯特光源2. 下列说法正确的是( ) A 透光率与浓度成直线关系B 摩尔吸收系数随波长而改变C 比色法测定 FeSCN2+时，选用红色滤光片D 玻璃棱镜适用于紫外光区3. 在气相色谱法中，用于定性的参数是( ) A 保留时间B 分配比C 半峰宽D 峰面积4. 下列气体中 , 不能用做气相色谱法载气的是( ) A 氮气
2、B 氢气C 氧气D 氦气5 分子中电子跃迁的能量相当于( ) A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波三、回答下列问题（8 4）1指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型：甲醛乙烯三乙胺3. 组分 A，B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495，467，试问在分离时，哪个组分先流出色谱柱，说明理由。四、计算题（共 3 小题 28 分，分值分别为 8，10，10 分）1、某组分在 OV-17 色谱柱上的保留时间为2.5 min，半峰宽为 10 s，对该组分来说，色谱柱的理论塔板数为多少？。2、用新亚铜灵测定试液中的Cu()含量，配制 50.00 mL 中含 25.3 g Cu()的溶液，
3、显色后，在一定波长下用2.00 cm比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数（ Cu原子量为 63.54）。？仪器分析期末考试试题答案一、解释下列仪器分析术语（4 5）1色谱相对保留值：一种组分的的调整保留值与另一组分的调整保留值之比。2生色团：凡能在紫外-可见区产生吸收的有机化合物基团。二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括号内。 2 10) 1. C 2. B 3 A 4. C 5 A 三、回答下列问题（8 5）1 答C = O *，*，n *,n *H2C = CH2*, *(CH3-CH2)3 N n *, *3答：B 组分先出峰， 因为
4、A 的分配系数大， 说明与固定相的作用力大，因而保留时间长。四、计算题（共 3 小题 28 分，分值分别为8，10，10 分）1解：解：1246)10605 . 2(54. 5)(54.5)(16222/12RbRttn 52解：16 361096.7 105054.63103.25LmolVMmc 5114 61089.1 1096. 7250.0lglgcmmolLbcT bcA5 1.在一根 2 m 长的硅油柱上 ,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分 别为 1 20“, 22”及 31“；半峰宽为6.33 ,8.73, 12.3，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔
5、板高度。解：苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54(80/6.33)2=885 H=L/n=200/885=.23cm 甲苯：n=5.54 (tR/Y1/2)2=5.54(122/8.73)2=1082 H=L/n=200/1082=.18cm 乙苯：n=5.54 (tR/Y1/2)2=5.54(181/12.3)2=1200 H=L/n=200/1200=.17cm H H 221.解： （1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, n = 16(tR2/Y2)2 =16(17/1)2 = 4624 (2) tR1= tR1- tM =14-1=13min t ”R2
6、=tR2 tM = 17-1 = 16min (3)相对保留值= tR2/tR1=16/13=1.231 通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, L=16R2/(-1)2 H有效=161.52(1.231/(1.231-1)2 0.1 =102.2cm ?1m 22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多 长的色谱柱才能完全分离？解：L=16R2/(-1)2 H 有效=161.52(1.11/(1.11-1)20.1 =366.6cm ?4m 23.载气流量为25mLmin-1，进样量为0.5mL 饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11m
7、g，得到的色谱峰的实测面积为384mV s.求该热导检测器的灵敏度。解：热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为：Sc=qv,oA/m= 20 384/60/0.11=1554.5mV mL mg-125. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保留时间 /min 峰宽 /min 空气丙烯 (P) 丁烯 (B) 0.5 3.5 4.8 0.2 0.8 1.0 计算： （1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解：（1）丁烯的分配比：k= tR2/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 (2) 分离度： R = tR2-tR1 2/(Y1+Y2)=(4.8-3.5)
8、2/(1.0+0.8)=1.44 26.某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C 的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1 和 4.3 10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。解： u最佳= (B/C)1/2 =(0.36/4.3 10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 (0.36 4.3 10-2)1/2 = 0.40cm 27.在一色谱柱上，测得各峰的保留时间如下：组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min .13.9 17.9 15.4 求未知峰的保留指数。解：将有关数据代入公式得：I = (log14.8 log13.3)/(
9、log17.3-log13.3)+8 100=840.64 29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4 而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积校正因子f 34 0.84 214 0.74 4.5 1.00 278 1.00 77 1.05 250 1.28 47.3 1.36 用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？解: 归一法计算公式：i=Ai.fi100(A1f1+A2f2+.+Aifi+.+Anfn) A1f1+A2f2+.+ A7f7 =(340.84+2140.74+4.51.00+2781.0
10、0) 4 +771.05+250 1.28+47.3 1.36 =2342.86 各组分的质量分数为：空气 =3440.84100 2342.86=4.88甲烷 =21440.74100 2342.86=27.04二氧化碳 =4.541.00 100 2342.86=0.77乙烯 =27841.00100 2342.86=47.46乙烷 =771.05100 2342.86=3.45丙烯 =47.31.28100 2342.86=13.66丙烷 =47.31.36100 2342.6=2.7530.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮
11、0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL 进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S 值如下表所示：甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积响应值 S1.4.8 0.261 72.6 0.562 133 1.00 42.4 0.938 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。解：内标法计算公式：i=(Aifi/Asms)(ms/m)100% s=1/f 求得甲酸、乙酸、 、环己酮、丙酸的校正因子分别为：3.831; 1.779; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：甲酸(14.8/133)(0.1907/1.055) 3.831 100% = 7.71% 乙酸= (72.6/133) (0.1907/1.055) 1.779 100% = 17.55% 丙酸(42.4/133) (0.1907/1.055) 1.07 100% = 6.17% %100%/, inn j jiaaKji 相对误差
