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1、第 22 卷 第 6 期南 京 理 工 大 学 学 报Vol. 22 No. 6 1998 年 12 月Journal of Nanjing University of Science and TechnologyDec. 1998铁基非晶软磁合金及其晶化a沈桂娣X李建平 周传伟 杨 锋( 南京理工大学材料科学与工程系, 南京 210094)摘 要 用 差 热分 析、 X 射 线 衍射、 冲 击 法 等方 法 研究 了 铁 基非 晶 Fe72. 5Cu1Nb2V2Si13. 5B9合金及其经不同温度退火处理后材料的结构和磁性。 结果表明, 合金经350退火, 结构短程有序范围扩大, 材料磁化比
2、非晶合金容易; 经520560退火, A -Fe( Si) 晶粒析出, 得到微晶结构并具有优良的软磁性能, 例如相对初始磁导率 Li4. 7104, 矫顽力 Hc1. 4A/ m; 在620以上退火, 第二相 FexBy析出, 材料磁化困难, 软磁性能恶化。 关键词 金属玻璃, 晶化, 微晶, 磁性; 软磁材料分类号 TG 139. 8铁基非晶软磁合金经过适当温度退火得到的微晶软磁合金是综合性能优良的软磁材料。 因而近年来围绕其成份、 热处理、 结构及磁性已有不少研究工作 14。 本文对非晶 Fe 72. 5Cu1Nb2V2Si13. 5B9合金及其晶化过程中结构和性能的变化进行了研究。1 试
3、验方法研究用的非晶 Fe72. 5Cu1Nb2V2Si13. 5B9条带宽9mm、 厚0. 023mm。 用差热分析技术研究合金在加热过程中变化, 以确定退火温度。 把条带绕制成内径18mm, 外径24mm 的环形试样, 在高纯氮气保护下退火, 温度为350750, 保温0. 5h 后炉冷, 控温精度为5, 用冲 击法测量磁性, 在磁场强度 H 为0. 08A/ m 条件下测定初始磁导率。 用电位差计法测电阻率。 用 X 射线衍射 CuKA射线测定材料结构。2 试验结果与讨论原始条带的 X 射线衍射图示于图1( a) , 结构为非晶态。 差热分析曲线示于图2。 以20/min 速率加热, 在5
4、20620、 680740出现2个放热峰, 由此确定退火温度。 2. 1 退火温度对材料结构的影响经不同温度退火处理后合金的 X 射线衍射图示于图1( b) 、 ( c) 。 由图可见, 经过350处aX沈桂娣 女 58岁 副教授本文于1997年 11 月 8 日收到图1 合金 X 射线衍射图Fig. 1 X-ray diffraction patterns of alloys理, 合金仍具非晶结构。 用 Scherrer 公式 B=kK DcosH 5 计算短程有序范围约为4. 0nm,而非晶条带约为1. 7nm, 说明短程有范围扩 大。 540退火, 与差热分析曲线第1个峰相对应, 在非晶
5、基体上出现结晶相衍射峰。 峰的2H角稍大于 A - Fe 的( 110) 、 ( 200) 、 ( 211) 晶面衍射角, 说明对应点阵常数较 A -Fe 稍小。 从元素互溶性考虑 6, 可以认为是由于钒、 硅等元素溶入, 使 A - Fe 点阵畸变, 点阵常数减小、 衍射角增大。 用 Scherrer 公式得 出 A -Fe 晶料尺寸约10nm。 因此合金由纳米级 A -Fe( si) 晶粒和非晶基体构成微晶结构。经过620退火, A - Fe( si) 衍射角向小角度方向移动, 并出现2H = 44. 5.衍射峰, 但难以 确定对应的晶化相。 经750退火试样, A -Fe( si) 衍射
6、角继续减小, 并出现2H为42. 1.和44. 5.两个衍射峰, 与差热分析曲线第2个放热峰相对应, 即有第二相析出, 因与 FeB,Fe2B 相衍射参数相差较大而定为 Fex、 By相。 2. 2 退火温度对磁性影响用冲击检流计测量试样的磁化曲线示于图3。 由图可见, 经350退火试样较非晶 态易磁化, 而经520560退火的试样最易磁化, 退火温度高于620试样, 在弱磁场下图2 非晶态合金差热分析曲线Fig. 2 DT A curve of amorphous alloy极难磁化。 合金的相对初始磁导率 Li; 矫顽力Hc列于表1。非晶铁基合金由于不存在磁晶各向异性而具有软磁性。 但由于
7、非晶合金是液态金属以106/ s 冷速高速固化而成, 内部存在很大内 应力。 因条带不同部位固化推进方式不同而形成局域应力场, 通过应变-磁致伸缩耦合作用产生的应力感生磁各向异性 7。 合金经350退火, 内应力得到一定程度松弛, 应力感生磁各向异性降低, 软磁性能提高。 520560退火处理后的合金饱和磁致伸缩系数 Ks由2010- 6降为210- 61; 内应力充分释放, 磁畴细化等因素使有效磁各向异性常数 K 降低 2, 合金表现优良的软磁性能。 温度高于620, A - Fe( si) 晶粒长大, 同时析出 FexBy相使磁各向异性增545总第 102 期 沈桂娣 李建平 周传伟 杨锋
8、 铁基非晶软磁合金及其晶化大, 大量晶界对畴壁位移、 磁矩转动起阻碍作用, 导致软磁性能恶化。图3 合金的磁化曲线Fig. 3 Magnetigation curves of alloys表1 合金的磁性和电阻率 QT able 1 Magnetic properties and rssistivitye of alloys合金非晶350退火520退火540退火560退火620退火750退火L0. 5104 14. 61048. 71048. 2104Hc/ Am- 11150. 561. 051. 347252200Q ( 8m)1. 4910- 61. 8010- 61. 3310- 61
9、. 3610- 61. 4610- 62. 4 退火温度对电阻率影响电阻率是软磁材料主要性能指标。 由表1所列的合金电阻率值均为坡莫合金的23倍,这对交流应用时能耗降低是有利的。金属电阻是因原子振动和晶格缺陷对电子散射作用所引起。 非晶态在结构上长程无序可以看作是缺陷极多的晶体, 因此缺陷对电子散射起极重要作用。 即非晶态金属对电子散射主要来自结构无序, 因而呈现高电阻率 8。 温度升高引起短程有序变化及原子迁移使电阻率增大; 达晶化温度时结构无序度降低, 缺陷贡献减少使电阻率呈现谷值; 随温度升高晶化过 程继续进行, 原子热振动对电子散射作用逐渐增大而使电阻率略有增大。综上所述, 非晶 Fe
10、72. 5Cu1Nb2V2Si13. 5B9软磁合金晶化过程为非晶非晶+ A -Fe( si) 非晶+ A -Fe( si) + FexByA -Fe( si) + FexBy; 非晶合金经350处理, 软磁性能提高, 经520560退火, 具有微晶结构, 相对初始磁导率 Li: 4. 7104矫顽力 Hc1. 4A/ m; 超过620退火, 软磁性能恶化; 合金具有高电阻率。参 考 文 献1 Yoshizawa Y, Oguma S, Yamauchi K. New Fe- based soft magnetic alloys composed ofultrafine grain struc
11、ture. J Appl Phys, 1988, 64: 604460462 Herzer G. Grain structure and magnetism of nano- crystalline ferromagnets. IEEE TransMagn, 1989,M AG- 25: 332733293 刘涛. 蒲玉写. 赵钟涛等. 纳米晶 Fe73.5Cu1Nb3V2Si13. 5B9合金中缺陷及内应力的分布研究. 金属学报, 1995, 31(4) : B 1591624 张延忠, 年素珍, 金慧娟等. 纳米晶 Fe74. 7Cu1NbxV1. 8Si13. 5B9合金的磁性. 金属学
12、报, 1995, 31(5):B212218546南 京 理 工 大 学 学 报 第 22 卷 第 6 期5 范雄.X射线金属学. 北京: 机械工业出版社, 1981. 1436 胡赓祥. 钱苗根. 金属学. 上海: 上海科学技术出版社, 1980. 347 王一禾. 杨膺善. 非晶态合金. 北京: 冶金工业出版社, 1989. 1421528 王绪威. 非晶态材料及应用. 北京: 高等教育出版社, 1992. 100103Fe-based Amorphous Soft Magnetic Alloy and Its Crystallization Shen Guidi Li Jianping
13、Zhou Chuanwei Yang Feng ( Department of Materials Science and Engineering, NUST , Nanjing 210094)ABSTRACT The structures and magnetic properties for amorphous and annealed Fe72. 5 Cu1Nb2V2Si13. 5B9alloys at various temperatures in the range of 350750 were studiedby means of differential thermal anal
14、ysis, X-ray diffraction and ballistic galvanometer. The results showed that, with the increase of temperature short-range order expanded themagnetization of annealed alloy at 350 is more easier than that of amorphpous alloy. Amicrocrystallite structure and superior soft magnetic properties e. g, hig
15、h relative initialpermeability of Li4. 7104, low coercivity of Hc1. 4 A/ m can be obtained by annealingat 520 560. Annealing above 620,the second phase FexByprecipitated,softmagnetic properties deteriorated rapidly.KEY WORDS amorphous alloys, crystallization, microcrystals, soft magnetic materials;
16、magnetic properties( 上接第528页)Determination of the Malar Substitution of Hydroxypropyl Cellulose by1H- NMRYang Xujie Huang Hairong Liu Xiaoheng Lu Lude Wang Xin ( School of Chemical Engineering, NUST , Nanjing 210094)ABSTRACT Measuring the molar substitution ( MS) of hydroxypropyl cellulose by protonnuclearmagnetic resonance has beenestablished.The procedure forthedeterminationofMSwasbase
