食品风味化学分析总结

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1、食品风味化学分析总结 一名词解释 1.RI 值：即保留指数，保留指数仅与固定相的性质、柱温有关，与其它实验条件无关。其 准确度和重现性都很好。它通常以色谱图上位于待测物质两侧的相邻正构烷烃的保留值为 基准，用对数内插法求得。计算公式：RI 值计算公式：RI=100n + 100(ta-tn) /(tn+1-tn)。 式中：ta 为样品 a 的保留时间；tn 为正构烷烃 Cn 的保留时间(样品 a 的保留时间落在正构 烷烃 Cn 和 Cn+1 之间)。 2.FD 因子：是初始萃取物中香味化合物的浓度与稀释到 GC-O 不能再闻到这种香味化合物 香气时浓度的比值。即通过 GC-O 能检测到气味成分

2、的最高稀释倍数。 3 气味化合物：挥发性的，分子量大于 10000，只有很小一部分挥发性化合物具有气味活性。 食品中某低浓度下能够被觉察到的挥发性成分，且有很低的气味觉察阈。 4 气味觉察阈 odor detection threshold 某种气味被闻到的最低浓度，人与人之间差别很大， 受温度和样品基质的影响，大多为 ppm 甚至 ppb 级别的。 5 只有吸入的空气的 515%能够达到嗅感细胞；其速度很快（0.1 秒） ；通过口腔和鼻子两 种途径进入嗅感细胞。 三简述题 1. （1）GC-O： 将气相色谱结合嗅闻仪 的GC-O技术是一种从复杂混合物中筛选出香 味活性组分非常有效的方法 。即

3、以人的鼻子来嗅闻从气相色谱柱中流出的组分。 AEDA是将香气提取物原液分别在两种不同极性的气相色谱柱(一般在极性的 DB-W ax 柱以及非极性的 DB-5柱)上进行GC-O分析，找出所测食品的主要香气成分。然后将香气 提取物原液按 3n进行系列稀释，稀释 9倍，27倍，81倍，然后将每次稀释的样液进 行GC-O分析，直到 GC-O不再检测到这种香味物质的存在则停止稀释。找出所嗅出的每 种气味活性化合物对所测食品的香气贡献程度。 （2）在对食品风味分析时，检测到的挥发性化合物并非都是香味活性物，通过GC-O 技术可以确定这些挥发性物质是不是对食品整体香气有贡献的香味活性物。AEDA可 以通过梯

4、度稀释确定各种 关键的芳香化合物对食品整体香气的贡献大小。两者结合能够 鉴定食品中气味活性化合物，并按其重要性进行排序。 （3）优点： GC-O是将GC的分离能力和人类鼻子敏感的嗅觉相结合，可以找出 有些阈值 低不能被GC-MS检测到，但对整体香气有贡献的香味活性物。 AEDA逐步用溶剂来稀释，按 其气味效力进行排序，可以找出最具有代表性的香气化合物。这对食品中关键气味物质的 鉴定、香精的开发及质量控制，有着非常重要的意义。 缺点：GC-O需要有经验或者专门训练的鉴定员时刻嗅闻并准确描述出香气特征，不同的人 对不同的香味敏感度不同、每个人的嗅闻灵敏度在长时间中甚至是同一天的不同时段都会 存在差

5、异等等方面的原因，造成了其不足之处。单从GC图谱中通过保留因子来确定一种化 合物是远远不够的，通过MS来获取化合物的结构信息仍然是不可或缺的。AEDA方法操作相 对繁琐，耗时较长。 2、 （3）固相微萃取(SPME)：优点：1）检测速度快 、无溶剂和兼容样品制备；2）集合了 取样、萃取和进样，是方便现场监测的一种简单方法；3）能够尽可能减少被分析的香气 物质的损失 4）SPME 很方便在线分析和气味分析。 缺点：与动态顶空相比，提取的风味物质的量少。只适合与风味物质较浓的样品的提取。 分析重复性稍差。 （4）动态顶空，优点： 与固相微萃取相比提取的风味物质的量多。 具有取样量少、 富集效率高、

6、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点。简单实用。 缺点：1.食品中气味化合物的挥发度不同，造成分析结果与真实情况略有出入。 2.只适用于高挥发性、中低沸点的物质的提取。4、固相微萃取(SPME)分析的影响因素: （1）纤维膜型号厚度：吸附相和膜厚度对于样品具有选择性和特异性 聚二甲基硅氧烷（PDMS）非极性；PDMS+二乙烯基苯（DVB）非极性/中等极性； PDMS+碳分子筛非极性/易挥发性；PDMS+碳分子筛+DVB混合相/多选择性；碳 分子筛+DVB极性；聚丙烯酸酯极性半/挥发性 （2）样品类型：复杂基质用静态顶空；稀水溶液用萃取头直接接触并持续搅拌 （3）温度和时间：所用温度不应使带分析

7、样品分解；易挥发物质最短也要萃取 1-5min； 半挥发物质一般萃取 5-30min （4）进样时间和进样温度 固相微萃取与搅拌棒搅拌棒吸附萃取(SBSE)区别：SPME 不用溶剂，容量有限，既可以冷聚 集也可以热脱附；SBSE 可以浸没到样品液体中进行吸附只能热脱附。 5（1）样品处理 方法有动态顶空，静态顶空，固相微萃取等。以固相微萃取为例， 取样品5ml，放置50度水浴中平衡 30分钟（2）用SPME针穿入瓶中，吸附 40min.，拔 出。 （3）进样，GC-MS分析，同时进行嗅闻，并记录。（4）定性分析 质谱数据库检索， 加以文献报道（查阅 www.odour.org.uk等）的保留指

8、数 RI值和芳香特征来确定。找出 关键风味化合物。（5）定量分析 方法有面积归一法、内标法、外标法等。可采用内 标化合物2-甲基-3-庚酮，浓度为 1.68ug/ul,在样品处理时加入 1ul,根据公式 Cx=SxCa/Sa,计算出样品含量。 （6）用AEDA法进行梯度稀释，即稀释 9倍，27倍， 81倍，然后其样液进行 GC-O分析，直到 GC-O不再检测到这种香味物质的存在则停止 稀释。找出所嗅出的每种气味活性化合物对所测食品的香气贡献程度。按照每种化合物 的FD因子进行排序。 补：SDE提取浓缩液的制备：黄酒 200g乙醚(乙醚+戊烷) 同时蒸馏提取 溶剂相 无水硫酸钠干燥 浓缩至约10

9、mL(Vigreux柱，40度) 用氮气吹扫至约 200-500微 升香气提取浓缩液 SDE香气提取浓缩液 进行梯度稀释 ，即稀释9倍，27倍，81倍即AEDA带有嗅闻装 置的气相色谱仪（极性毛细管柱如 DB-Wax）-GC-O分析 SDE香气提取浓缩液 带有嗅闻装置的气相色谱仪（非极性毛细管柱如DB-5）-GC-O 分析 SDE香气提取浓缩液在两柱子上的 GC-O结果计算其 RI值气味化合物的鉴定（结合有 关资料-书、网站）及其对样品香气的贡献程度排序。 动态顶空分析样品制备：黄酒 20g插有Tenax柱、具有一定容积的保温容器 氮气 吹扫（氮气流速为 50ml/min，分别吹扫 25min

10、,5min,1min）出去Tenax柱上的水分 样品 25min、5min、1min氮气吹扫动态顶空分析样品 带有热解吸、嗅闻装置的气相色谱 仪GC-O/AEDA分析（极性毛细管柱如 DB-Wax） 5min氮气吹扫动态顶空分析样品 带有热解吸、嗅闻装置的气相色谱仪 GC-O分析 （非极性毛细管柱如 DB-5）后面同上。 7、静态顶空（SH） （1）挥发性物质从基质释放，进入容器顶空，将一定量顶空气体注入 GC 进行分析。简单 实用，适合分析中低沸点化合物。 （2）静态顶空稀释分析：气体经冷凝捕集，再升温释放， 通过改变进入 GC 中的气体体积进行浓度稀释，结合嗅闻，得到对风味贡献最大的。8

11、动态顶空动态顶空/吹扫捕集吹扫捕集：被 Tenax 柱吸附，热脱附9、GC 气相色谱四部分：进样口、柱温箱、色谱柱、检测器 3 种进样方式：分流不分流分流不分流；冷柱上进样将样品直接注入处于室温或更低温度下的 色谱柱，然后逐渐升高温度使样品组分依次汽化通过色谱柱；吹扫捕集进样 3.程序升温与 汽化将样品注入处于低温的进样口衬管内，设计程序升温进样口温度，依次升高温度 使样品依次通过色谱柱。 柱型号毛细管色谱柱毛细管色谱柱：非极性 DB-1 脂肪烃化合物，石化产品；弱极性 DB-5 弱极性 化合物，极性组分混合物；中极性 DB1701 极性化合物如农药；强极性 DB-WAX 极性化 合物如醇类、

12、羧酸酯 检测器：热导检测器、火焰离子化检测器、光离子化检测器、氮磷检测器、原子吸收、质 谱、傅里叶变换红外光谱检测器、嗅觉检测器 10、为什么要用 GCO：食品挥发物中只有一部分对香气有贡献，有些气味很强的化合物含 量很低，不能用 GC 检测出来，结合不同的分析方法( 如频率检测法、AEDA、OSME 等) 可以指出食品中大量挥发性成分中真正具有气味活性的成分和各气味成分在不同浓度下对 整体气味的贡献大小，这些都是用仪器检测难以达到的，因此 GC-O 法是一种有效的风味 化合物检测技术 11、Aroma model：根据 OAV 值已得知对食品风味贡献最大的十几种成分，用葵花油或磷 脂将样品依

13、次稀释不同倍数，分别除去各化合物后评分得出各化合物对风味贡献的重要性； 电子鼻 三、论述：肉味化学 热反应肉味香精：在仔细控制条件下，两种或以上前体物质经某些加工技术产生香味料， 其他肉味香料可以在反应前后加热，形成复合香料。 肉味前体物质：小分子水溶性化合物（氨基酸和肽类包括内源蛋白酶水解和热加工、糖类、 核苷酸类、硫胺素类） ；脂类物质（不饱和脂肪酸氧化降解） 肉香主要成分：含硫化合物、杂环化合物、羰基化合物 制备香料的方法：热反应、酶反应、微生物发酵、植物细胞培养 产生肉味机制：氨基酸、肽的热降解（硫、羰） ；糖降解（呋喃类） ；美拉德反应；硫胺素 降解（硫） ；脂肪氧化；麦拉德反应与脂

14、肪氧化相互反应 生物制备三大类：植物细胞培养（包括匀浆和培养） 、酶转化、发酵 二是非判断题 1.错，气相色谱中峰面积很大的物质，说明含量相对较高。含量高并不一定气味强，样 品的气味由阈值决定的，对于阈值较低的风味物质，峰面积很小但是气味很强烈，它就 对样品总体气味贡献很大。 2.错，随着蒸馏的时间的增加 ，以及温度的增高，样品中的挥发性成分会发生氧化、 水解、酯化、热分解等反应，对香气成分的测定产生不利影响。 3.错，电子鼻与气相色谱不同的是，得到的不是被测样品中某种或某几种成分的定性或 定量的结果，而是样品中挥发性成分的整体信息，也称“指纹信息” 。 它模拟人的 鼻子“闻到”的是目标总体气息，将这些气味信号与经训练后建立的数据库中的信号 加以比较，进行判断识别。 4.错，DB-5毛细管柱属于非极性柱子，对非极性的物质有很好的分离作用，对极性物 质的分离效果不好，而样品中的气味活性化合物种类很多，几乎包含了有机化学的所有 种类，所以仅用 DB-5毛细管柱分析是不能全面的分析样品中的气味活性化合物。