《大曲检验方法(洋河酒厂)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《大曲检验方法(洋河酒厂)（14页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、QJ江苏苏酒集团股份有限公司企业标准江苏苏酒集团股份有限公司企业标准QJ/SJ0501QJ/SJ050120112011曲质检验方法20112011XXXXXXXX 批准批准 20112011XXXXXXXX 实施实施江苏苏酒集团股份有限公司江苏苏酒集团股份有限公司 发布发布江苏苏酒集团股份有限公司 QJ/SJ05.012011曲质检验方法1曲质检验方法1 主题内容与应用范围本标准规定了取样方法、曲质的感官检验和理化指标的检验方法。本标准适用于本企业的曲质检验。2 取样方法2.1 成熟曲以排为批量，贮存曲以库为批量，制曲部门应保证产品质量，质量部必须按本标准逐项检验，不合格产品不得投入使用。2
2、.2 生产环保部在使用曲时，如对曲质有疑问，可以申请质量部对曲抽样复检，如不符合本标准，可以拒绝投入生产。2.3 抽取样品时，在每房的四角及中间的上、中、下，抽取 100 块，在 100 块中抽取 10块，每库随机抽取若干块，进行感观检验和理化检验。2.4 粉碎方法：将所取的样品曲，用粉碎机粉碎。筛孔 1mm。2.5 四分法（通常样品需要量 500g）2.5.1 混匀：将粉碎后的全部样品倒在光滑平坦的玻璃板上，用长直尺将样品摊成正方形，然后从样品左右两边铲起样品约 10cm 高，对准中心同时倒落，再换一个方向同样操作（中心点不动），如此反复 45 次。2.5.2 缩分：将混合均匀的样品摊成等厚
3、的正方形，用长直尺在样品上划二条对角线，分成四个三角形，去掉二个对顶三角形的样品，余下的样品按上述方法反复分取，直到接近所需试样质量时为止。2.5.3 贮存：缩分后的样品，保存于磨口瓶中。样品在分析前，应使其达到室温后再开启，以免在大气中吸收水分。3 曲质的检验3.1 感官检验检查曲块表面、断面及香味(见 QJ/XYJ04.14）。3.2 水份测定3.2.1 仪器3.2.1.1 表面皿3.2.1.2 天平3.2.1.3 干燥器3.2.1.4 干燥箱3.2.2 测定方法3.2.2.1 取表面皿洗净，烘干，放在干燥器中，待冷却至室温，称重。江苏苏酒集团股份有限公司 QJ/SJ05.012011曲质
4、检验方法23.2.2.2 抽样取曲。3.2.2.3 把试样放在已恒重的表面皿中，称重 W1（准确到 0.001g）。3.2.2.4 将干燥箱温度调至 130，温度恒定后放入试样，烘烤 45min。3.2.2.5 取出，放置于干燥器中冷却至室温，称重 W（准确到 0.001g）。3.2.3 计算水份(%)(W-W0)100/(W1-W0)式中：W0表面皿重，g。W1烘前试样与表面皿重，g。W烘后试样与表面皿重，g。3.3 酸度的检验酸度定义：10g 曲消耗 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液的 mL 数，单位：mmol/10g 曲。3.3.1 试剂3.3.1.1 1%酚酞指示剂：配制方法按 QJ/
5、XYJ0504 标准中 9.3 条款执行。3.3.1.2 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液配制及标定a.将氢氧化钠配成饱和溶液，注于塑料桶中，密闭放置至溶液清亮。使用前以塑料管虹吸上层清液。b.量取 5mL 氢氧化钠饱和溶液，注于 1000mL 不含二氧化碳的水中，摇匀。c.称取 0.6g 于 105110烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，准确称至 0.0002g，溶于 50mL不含二氧化碳的水中，加 2 滴 1%酚酞试液，用 0.1N 氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同，同时作空白试验。注：标准色配制。量取 80mLpH8.5 的缓冲液，加 2 滴 1%的酚酞指示液摇匀。d.计算 CM(V
6、1-V2)0.2042式中： C氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LM邻苯二甲酸氢钾之重量，g。V1氢氧化钠溶液之用量；mL。V2空白试验氢氧化钠溶液用量 mL。0.2042与 1.00mL 氢氧化钠标准溶液(1.000mol/L)相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。3.3.2 试样的处理3.3.2.1 称取 5.0g 曲（以绝干曲计），置入 250mL 烧杯中。3.3.2.2 加 100mL 水，摇匀，于室温下浸泡 30min，经常搅拌。3.3.2.3 用滤纸过滤，滤液备用。3.3.3 检测3.3.3.1 吸取滤液 10mL，置入 150mL 三角瓶中。3.3.3.2 加约 20mL 水
7、、2 滴 1%酚酞指示剂，用 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液滴定至微红色。江苏苏酒集团股份有限公司 QJ/SJ05.012011曲质检验方法33.3.4 计算酸度CV（ 100/10） （10/5） 式中：C氢氧化钠溶液的摩尔浓度，mol/L。V消耗氢氧化钠溶液体积，mL。100/10100mL 浸出液吸取 10mL 浸出液。10/55g 曲换算成 10g 曲。3.4 曲糖化酶活力（糖化力）检测3.4.1 试剂3.4.1.1 斐林氏溶液甲液：称取 15g 硫酸铜（CuSO45H2O）、0.05g 次甲基蓝，溶解于水，稀释至 1L。乙液：称取 50g 酒石酸甲钠，54g 氢氧化钠，4g 亚铁氰
8、化钾，溶解于水，称释至 1L。3.4.1.2 0.1%标准葡萄糖溶液称取预先在 100105烘干的无水葡萄糖 1.0g（用减量法快速称量，精确到 0.0002g），溶解于水，加 5mL 浓盐酸，用水定溶至 1L。3.4.1.3 2%可溶性淀粉溶液用分析天平准确称取干燥除去水分的淀粉 2g （精确到 0.001g），于 50mL 烧杯中用少量水调匀后，倒入盛有 70mL 沸水的 150mL 烧杯中，并用 20mL 水分次洗净 50mL 小烧杯，洗液合并其中，用微火煮沸到透明，冷却后用水定容至 100mL，当天配制应用。3.4.1.4 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.6）a、2mol/L 醋酸 11
9、8mL 冰醋酸用水稀释至 1L。b、2mol/L 醋酸钠 称取醋酸钠（CH3COONa 3H2O）272g 溶于水，稀释至 1L。c、将 a，b 两溶液等体积混合，即为 pH4.6 的缓冲液。3.4.1.5 1mol/L 氢氧化钠溶液称取 40g 氢氧化钠，溶于水，稀释至 1L。3.4.2 5%曲子浸出液制备称取相当于 5.0g 绝干曲的曲粉，放在 250mL 烧杯中，加水（90-5水份%）mL，缓冲液10mL，在 30水浴中浸出 1h，每隔 15min 搅拌一次。然后用干滤纸过滤，弃去最初 5mL，接收 50mL 澄清滤液备用。3.4.3 糖化力测试液制备3.4.3.1 曲子浸出液的糖化试液
10、准确吸取 2%可溶性淀粉 50mL 于 100mL 容量瓶中，在 35水浴中保温 20min 后，准确加入浸出液 10mL，摇匀并开始计时，在 35水浴中保温 1h。立即加入 3mL1mol/L 的氢氧化钠，振荡，以停止反应，再冷却至室温。用蒸馏水定容至刻度，此时溶液应呈碱性。3.4.3.2 空白试验液江苏苏酒集团股份有限公司 QJ/SJ05.012011曲质检验方法4准确吸取 2%可溶性淀粉 50mL 于 100mL 容量瓶中，先加入 1mol/L 氢氧化钠 3mL，混合均匀后再加酶浸出液 10mL，用蒸馏水定容、摇匀。3.4.4 糖分测定3.4.4.1 糖化液测定 准确吸取 5mL 糖化液
11、于盛有斐林氏甲、乙液各 5mL 的 150mL 三角瓶中，加入适量 0.1%标准葡萄糖 溶液，摇匀，在电炉上加热至沸后，立即用标准葡萄糖滴定至蓝色消失。此滴定应在 1min 内完成，滴定消耗葡萄糖体积 V。3.4.4.2 空白液测定以 5mL 空白液代替糖化试液，其它操作同上，消耗体积 V0。3.4.5 计算 糖化酶活力= 1000 上面公式错误，改为（糖化酶活力）=10005)(1005 100100pvv式中：V05mL 空白液消耗 0.1%标准葡萄糖液的体积（mL）V 5mL 糖化液消耗 0.1%标准葡萄糖液的体积（mL）p 标准葡萄糖溶淮浓度（g/mL） 510/100 5g 干曲浸出
12、后在 100mL 中取 10mL 进行糖化试验 5/100 在 100mL 糖化液中取 5mL 定糖1000 换算成 mg糖化酶活力1g 干曲在 35 度 pH4.6 条件下反应 1h，将可溶性淀粉分解为葡萄糖的 mg 数（u/g） 3.5 大曲发酵力的检测3.5.1 仪器3.5.1.1 发酵瓶3.5.1.2 蒸气灭菌锅3.5.1.3 工业天平3.5.2 试剂和溶液3.5.2.1 硫酸溶液 5mol/L（1/2H2SO4）。取 14mL 浓硫酸，边搅拌边缓慢加入 50mL 水中，用水稀释至 100mL，不必标定。3.5.2.2 0.1mol/L（1/2I2）。不用标定。3.5.3 曲糖化液的制
13、作江苏苏酒集团股份有限公司 QJ/SJ05.012011曲质检验方法53.5.3.1 制作糖液取生曲面（或大米）500g ，加水 2500mL（原料：水=1：56），混匀，蒸煮至淀粉充分糊化，冷却至 60，加糖化酶糖化，加入糖化酶 5 万单位量为：原料：糖化酶=500：210，在 60糖化 34h，碘液测定糖液是否糖化完全。具体做法是：取一滴碘液于白瓷板中，滴加一滴糖化液，如碘液不变色，即此糖化液已糖化完全。3.5.3.2 糖液灭菌糖化好的糖液用四层纱布过滤，所滤清液在室温下调糖度至 13。BX，分装灭菌。3.5.4 试验3.5.4.1 量取 13。BX浓度的曲糖化液 150mL，加入到 25
14、0mL 的发酵瓶中，塞上棉花塞，包好油纸，记下液面高度，用油纸包好发酵栓，二者同时放入蒸气灭菌锅中在 0.1MPa 下，灭菌 30min。3.5.4.2 冷却至 25左右，在无菌条件下，接入粉碎大曲粉 1.00g 在发酵栓中，量入5mol/LH2SO4(1/2H2SO4)硫酸 10mL。3.5.2.3 用石腊封发酵瓶塞，用抹布擦干瓶外塞壁，置瓶于千分之一感量的工业天平上称量，记下读数。3.5.4.4 将发酵瓶置于 25保温箱中，发酵 48h。3.5.4.5 取出发酵瓶，轻轻摇动发酵瓶使二氧化碳尽量逸出，称重，读出读数。3.5.5 计算发酵力（以 CO2的质量分数计 g/10g）= 1021Www式中：W1发酵前发酵瓶重，g。W2发酵后发酵瓶重，g。W接入的大曲粉量，g。3.63.6 液化型淀粉酶活力液化型淀粉酶活力( (液化力液化力) )的测定方法的测定方法3.6.1 原理液化型淀粉酶能将淀粉水解成糊精，以及少量麦芽糖和葡萄糖，而使淀粉对碘呈蓝色特异反应逐渐消失，以该颜色消失的速度计算酶活力。3.6.2 试剂3.6.2.1 原碘液 称取碘 11g，碘化钾 22g，先用少量蒸馏水使碘完全水解后定容至500mL，贮于棕色瓶内。3.6.2.2 稀碘液 取原碘液 2mL，加入 KI20g，用蒸馏水溶解定容至 500mL，贮于棕色瓶内。3.6.2.3 2%可溶性淀粉 精确称取可溶性淀粉（以
