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1、氧分析仪氧分析仪的选型及使用的选型及使用 一、一、氧含量分析氧含量分析的的基础基础知识知识 二、二、氧分析仪氧分析仪的原理的原理 三、仪器的选型和使用三、仪器的选型和使用 一、氧分析的基本知识一、氧分析的基本知识 工业上氧含量的分析基本分为常量氧、微量氧和氧纯度 分析。 常量氧一般要求的测量范围0100%； 微量氧一般要求的测量范围010000ppm； 氧分析的测量方法氧分析的测量方法 分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓 差电池法和气相色谱法 比色法是较早采用的分析方法，它是国家标准规定的方 法，利用铜氨溶液进行比色分析，由于操作复杂，准确 度难以保证，并且不能实现自动在线分析，
2、现在已很少 采用，不过它还是一种仲裁方法。 黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧进行分析，具有 分析速度快，可以连续分析的特点，但该方法采用的黄 磷是危险化学品，生成的产物具有腐蚀性，并且检测限 低，所以现在已很少采用。 化学电池法 化学电池法的微量氧分析仪指的利用氧化还原电池 的原理进行微量氧分析，它的传感器（检测器）是化学 原电池，主要由一个阴极，一个阳极和电解液组成，以 上部件密封于惰性的壳中，被测气体中的氧进入电池中 阴极附近得到电子，阳极由金属铅制成，失去电子 本身被氧化，电池产生的电子由电路引出然后进行补偿 修正放大，即可测出被测气体中的氧含量。反应式如下 ： e- 阴极 Pb+2O
3、H-pbo+H2O+2e 阳极 总反应式2pbO22pbO 细分：原电池法、燃料电池法、赫兹电池法 原电池法 原电池法的微氧仪是早期的产品，它的特点是结构 简单，检测池是开发式的，需要添加电解液，并可以清 洗更换电极，使用成本较低。不过使用时要自配碱液， 还要经常添加蒸馏水，更换干燥剂硅胶，气密性不易保 证，维护起来比较麻烦。 燃料电池法 该类仪器是原电池仪器的集成化、微型化，它的传 感器（检测器）是微燃料电池，主要由一个阴极，一个 阳极和电解液组成，以上部件密封于惰性的壳中，被测 气体中的氧通过电池一面的（半透膜）扩散膜进入电池 中，而内部的电解液却不能渗出，阴极由隋性的金属制 成，本身不参
4、与氧化还原反应，阴极附近得到电子 ，阳极由金属铅制成，失去电子本身被氧化，电池产生 的电子由电路引出检测，即测出被测气体中的氧含量。 它的关键技术是扩散漫膜，可以定量控制氧的渗透，防 止水的渗出，目前国内还没有可靠的产品。该类仪器的 主要缺点是需定期更换传感器，并且传感器不能长期储 存，对样品的温度和压力敏感。 赫兹电池法 电极在使用过程中不消耗，类似一个电解池，仪器内 部提供1.300V直流电压，提供电子转移的能量，氧气分子 从样气入口进入，样气出口排放出，电极、电解质和样品 没有任何损耗，阴极为碳合金，阳极为铂金丝，测量原 理是： 在阳极板上（铂金丝，样气出口）： -e- 在阴极板上（碳合
5、金，样气入口）： e- 在使用过程中只需定期添加纯净水或去离子水，维护 量很小，并且加水后仪器可以很快稳定。适用于N2、HE 、Ar、H2和碳氢化物等的分析，最低检测限可达到75PPt ，可靠性很高。 浓差电池法 浓差电池法也称为氧化锆电池法，它是利用氧化锆 元件为检测器的关键部件，以它为主体构成测氧电池， 包括氧化锆管及涂制在管底部的钼电极和电极引线，电 极引线可将信号引出；加热炉用于加热氧化锆管，使它 恒定在设定温度（78010）上；标气管用于接通标 气，校准探头；热电偶用于测量氧电池中的温度，接入 变送器温控系统；接线板设有信号、热电偶和加热炉三 对接线柱，其它还有过滤器、安装法兰和探头
6、外壳。如 图1所示，在氧化锆管底的内外表面有两个铂电极，即 参比电极和测量电极，分别带有两根铂引线，构成一个 氧化锆测氧电池，即氧浓差电池,它在铂电极的反应原理 是O24e2O2- ；2O2-O24e ,于是，两电极间就 形成了电位差，组成了浓差电池。 氧化锆电池老化、积灰、SO2 和SO3 对电池的腐蚀等 许多干扰因素的影响，运行过程中，仪器参数将发生逐 渐变化，而给测量带来误差，电池老化表现在内阻升高 和本底电势增大两个主要参数上。内阻大于800或本底 电势增大到（-25-30）mV时，氧量显示出现跳动现象 ，响应迟缓。为了使测量准确，必须定期用标气进行校 准。 氧化锆浓差电池的主要缺点是
7、还原性杂质对微量氧的分 析有影响。因为在500800摄氏度的情况下，还原性物 质可以与氧发生反应，消耗氧使分析结果偏低,它的主要 优点是量程范围宽，可覆盖常量至微量的氧含量分析， 使用方便，使用寿命长。 色谱法进行微量氧分析的缺点是无法实现真正意义上的 在线分析，就是所不能对微量氧进行实时监控，需要间 断的检测，并且设备系统复杂，需要载气、辅助气等。 氧分析仪使用中的注意事项氧分析仪使用中的注意事项 在进行微量氧分析时，由于空气中氧含量高达2102 ，故而如果处理不当极易造成对样品的污染和干扰，出 现分析结果数据不正常。 泄漏：氧分析仪在初次启用前必须严格检漏。仪器只有 在严密不漏的前提下才
8、能获得数据结果。任何连接点， 焊点，阀门等处的不严密，将会导致空气中的氧反渗进 入管道及仪器内部，从而得出含氧量偏高的结果。 污染：在重新使用仪器时，首先须注意在连接取样管路 时是否漏入空气。并且必须认真将漏入空气吹除干净， 尽量不使大量氧气通过传感器以延长传感器寿命。在管 道系统净化过程中，为缩短净化时间，需要有一定的方 法，一般使用高压放气及小流量吹除交替进行可迅速净 化管道。 管道材质的选择：管道材质及表面粗糙度也将影响样气 中氧含量的变化。一般不宜用塑料管，橡胶管等作为连 接管路。通常选用铜管、PTFE管或不锈钢管，对超微量 分析(指 0.110-4)则必须用抛光过的不锈钢管。 气路系
9、统的简化及洁净。微量分析要求必须有效排除气 路上的各种管件、阀门、表头等中的死角对样气造成的 污染。因此，应尽可能简化气路系统，选用死角小的连 接件等。并且，避免使用水封、油封及腊封等设备，防 止溶解氧逸出造成污染，更需避免在样气引出至仪器进 口的管线上增加易造成污染的净化设备等。只有这样才 能保证系统洁净，所得数据准确。 背景气的干扰：如燃料电池式分析仪，不同的主背景气 （与背景气的摩尔质量有关），会影响分析结果。并且 少量的氢气也会对分析结果产生较大的影响。对于样气 中含有微量酸性气体的情况，只有特殊型式的赫兹电池 式氧分析仪才能排除于扰，防止传感器中毒，给出正确 分析数据。其他燃料电池式
10、氧分析仪均不能用于酸性气 体分析。 干扰杂质的影响：干扰杂质主要指除背景气和待测组分 外存在的少量未知杂质，如燃料电池式微氧仪对微量酸 、碱式气体杂质敏感，如果气体中含有微量酸性气体成 分，如C02，H2S，HCl，HCN等，则燃料池传感器易中 毒失效。而微量的还原性气体对氧化锆式微氧仪的分析 结果产生影响，最近又发现微量的N2O对氧化锆式微量 氧分析仪产生影响，所以在检测时要充分考虑到微量杂 质的存在，选择恰当的分析仪，才能得到准确的结果。 氧分析仪的选型氧分析仪的选型 根据分析工作的实际情况，对仪器的选型有如下要求： 1.选择合适的测量范围，例如：是百分含量还是微量， 微量的范围，等等；
11、2.根据被测气体提出特殊的要求，例如是否含有 H2SCO2等等； POA系列氧含量分析仪系列氧含量分析仪 1.POA200便携式微量氧分析仪 2.POA300便携式常量氧分析仪 POA200&300型便携式氧分析仪可提供精确的氧气分析， 仪器本身重量轻、耐用。采用本安设计，是一个适用多种 应用的完美选择，既可满足一般用途，也可使用于危险环 境。POA200&300型氧分析仪采用了最先进信号处理技术 ，测量快速稳定准确，并内置可长时间使用的重复充电锂 电池。 POA200型微量氧分析仪的标准配置提供快速断开接头， 非常适合进行快捷的点到点分析，除此之外，接头拔出时 ，如同自动隔离阀的隔离作用，
12、断开了连接。 这样确保 仪器可以快速回应并保证测量点之间的还原时间， 同时 延长了传感器的寿命。 真彩液晶显示屏，可切换两种显示方式，以曲线、均 值、差值测量和分析数据 采用超高精度传感器信号采样技术，高精度，快速响应 及很宽的测量范围 温度补偿 : 32-113F (0-45C) 传感器更换方便 可充电锂电池 样气输入快速断开接管 设备外形紧凑简洁，坚固、全密闭 可自动定时存储记录数据，容量达10000条 集成的流量指示，内置调节针阀 微量氧分析仪内置样气关断装置，充分保护传感器 显示模式1 显示模式2 使用注意事项使用注意事项 1.如果是测量微量含量的氧气，气体的置换必须要充分， 置换时间到了后再将测量阀打到测量位置，避免消耗传感 器； 2.样气的压力一定要控制到接近于常压，因为传感器是不 能够耐压的，一旦压力超高，会损坏传感器； 3.样气的流量建议控制在1L/M。 在线安装式氧气分析仪 POA500 POA600 选择在线式氧分析仪的考虑因素： 1、气体种类； 2、气体洁净度、温度、压力； 3、供电； 4、有无防爆要求； 5、安装方式； 6、是否需要信号输出、报警输出； CO2气体分析仪 两种类型： 1、便携式：PGA620PGA650PGA660 2、在线式：PGA500
