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1、水泥分厂化验室分析组开展“岗位练兵” 活动实施方案活动日期：2012 年 7 月 1 日7 月 31 日活动地点：化验室分析组参加人员：孙蓉、陈明艳、刘亚梅、刘艳梅、虞克娇、袁洁、代志红、张玲活动内容：课题一：三氧化二铁的测定（配位滴定法）1、操作步骤：吸取 50ml 已制备好的试样溶液于 300ml 烧杯中，加水稀释至约 100ml，用 NH3H2O（1+1）和 HCL（1+1）调节溶液 PH值在 1.82.0 之间（用精密 PH 试纸检验） ，将溶液加热至 70。加10 滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用 0.01ml/LEDTA 标准溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于 60） 。2、
2、注意事项、a、滴定前应保证全部 Fe2+离子的氧化为 Fe3+离子，否则结果偏低。b、严格控制溶液的 PH 值为 1.82.0，低于此值结果偏低，超过此值结果偏高。c、控制温度，超始温度为 70，终点温度为 60，若温度太低或太高都易使结果偏高。d、滴定时体积以 100ml 左右为宜，体积大浓度稀，终点变色不明显，体积小则溶液温度下降太快，都不利于滴定，容易造成结果偏差。e、因 Fe3+离子与 EDTA 配位反应速度较慢，近终点时应缓慢滴定，充分搅拌，否则易滴过量造成结果偏高。3、操作实训记录，用 7 月 7 日 8#电石渣测定 Fe2O3结果：代志红孙蓉陈明艳刘亚梅虞克娇张玲袁洁刘艳梅结果0
3、.250.240.280.310.330.360.310.34平均值0.30误差-0.05-0.06-0.02+0.01+0.03+0.06+0.01+0.04课题二、水泥中 MgO 的测定（配位滴定法）1、操作步骤，吸取 25ml 已制备好的试样溶液于 300ml 烧杯中，加水稀释至约 200ml，加 1ml 酒石酸钾钠溶液（100g/L） ，5ml 三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入 25mlPH10 的 NH3-NH4CL 缓冲溶液及少许 KB 指示剂，用 0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。2、注意事项a、应严格控制 PH 值，当溶液 PH11
4、时，Mg2+转化成 Mg(OH)2沉淀，当 PH9.5 时，则 Mg2+与 EDTA 的配位反应不易进行完全。b、溶液应先加酒石酸钾钠再加三乙醇胺，达到联合掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2+的干扰。c、试样中 Mno 含量较高的情况下，对镁的干扰明显，这是由于Mn3+与三乙醇胺生成三乙醇猛，绿色背景太深，影响终点观察，应在滴定近终点时加盐酸胺将 Mn3+还原成 Mn2+。d、近终点时，滴定速度应该缓慢，并充分搅拌，因终点颜色变化较迟钝，若太快易滴过量，引起镁的结果偏高。e、所用 K-B 指示方剂的配比要合适，萘酚绿 B 的比例过大终点提前，反之则后且延后且变色不明显，每新用一种试剂，应根据试剂
5、的质量，经用标准滴定试验后确定其适合的比例。f、用带硅的试验溶液测钙、镁含量时还应注意在加入缓冲溶液后应及时滴定，放置时间过长，硅酸也会影响滴定。3、操作实训记录，7 月 19 日水泥对比样测定 MgO 结果代志红孙蓉陈明艳刘亚梅虞克娇张玲袁洁刘艳梅结果平均值误差4、课题三、水泥中 CL-1 、操作步骤：向 100ml 锥形瓶中加入约 2ml 水及 45 滴硝酸溶液（0.5mol/L）放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，准确称取0.20g0.30g（视样中氯的含量而定）试样（m） ，精确至 0.0001 /g，置于干燥的蒸馏管中，加入与滴过氧化氢，摇匀，加入 5ml 浓磷酸，立即塞上带有导管的磨口塞，摇匀。将蒸馏管放入蒸馏炉内，迅速连接好蒸馏管的进出口部分，盖上炉盖，打开气泵开关，调节气体流量计，控制气体流速为 150mL/min200mL/min；蒸馏 10min。取出蒸馏管，将其置于试管架中，用乙醇冲洗冷凝管 23 次，由冷凝管下端取出接收蒸馏液的锥形瓶；向蒸馏液中加入 1 滴溴酚蓝指示剂溶液(1g/L)及数滴氢氧化钠溶液（0.5mol/L）
