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1、活性炭富集分离-原子吸收法测定铜精矿及矿石中金摘要：试样经灼烧，王水溶解，用活性炭吸附富集后，将吸附了金的活性炭在 700-800。C 灰化 灼烧,用王水溶解,最后用原子吸收光谱仪进行测定.测定范围:0.05-30g/t.检出限为 0.05g/t,用于铜 精矿及矿石中金的测定，准确度高，精密度好，与外检结果吻合. 关键词:铜精矿及矿石 金 活性炭 原子吸收湖南铜山岭有色金属矿是一个富含银.金.铜.铅.锌.铁等元素的多金属矿山,铜精矿为其主产品 之一,其中的金品位为 0.1-20g/t,先前采用的氢醌滴定法,相对偏差大，结果不稳定，满足不了生 产的要求。为此，我们采用活性炭富集分离-原子吸收法测
2、定，克服氢醌滴定法的不足，所采 用的方法经大量的生产实践证明，具有简便.快速,分析成本低,结果准确可靠等优点.令人满意.1 实验部分11 主要仪器和试剂WFX-1D 原子吸收光谱仪,附金空心阴极灯,工作条件为波长 242.8nm.灯电流 3.0mA.狭缝宽 0.5nm.燃气流量 8L/min.燃烧器高度 8.0mm 自动控温马弗炉,0-1000。C. 真空泵.吸附柱：将 32mm80mm 的玻璃吸附柱插入抽滤筒中，于柱内放置外径 31mm.孔径 1.32mm.孔数 18-25 个的塑料底板,底板上依次加入 3-4mm 纸浆.5-8mm 活性炭-纸浆,上面再覆盖 一层薄纸浆.装上布氏漏斗,垫两张
3、滤纸,并加少许纸浆,备用.活性炭-纸浆：用 2%氟化氢铵浸泡活性炭一周后，将其滤去，用 2%盐酸和水各洗 3-4 次， 烘干后与干纸浆按 1+2 的质量比混匀。金标准溶液：1mg/ml(10%盐酸介质)，按常规方法配制；再以 10%盐酸逐级稀释成金的标准 工作溶液。浓度分别为 100ug/ml 和 10ug/ml.,氯化钠溶液：w=25%王水：盐酸+硝酸=（3+1）氟化氢铵溶液：w=2%动物胶溶液: W=1%1.2 实验方法 移取 100ug 金标准溶液于 300 毫升烧杯中，加入 20 毫升新鲜王水，用水稀至 150 毫升，安 装抽滤吸附装置，吸附柱内装有 2-3mm 厚滤纸浆,加 2-3m
4、m 厚活性炭-纸浆,再将布氏漏斗装于 吸附柱上,铺入大小相同的定性滤纸一张，将金标准溶液倒入布氏漏斗中过滤.吸附金，滤干后， 用热的 2%的盐酸洗涤表皿及烧杯 3-4 次.残渣 7-8 次。取下布氏漏斗,依次用下列溶液洗涤活性 炭:温热的 2%盐酸洗 5-7 次,温热的 2%氟化氢铵洗 5 次,最后用温水洗 4 次. 将活性炭-纸浆吸附 物取下放入 50 毫升瓷坩埚中,于马弗炉内低温炭化.灰化后,升温至 700-800。C 灼烧 30-60 分钟， 至无炭粒存在，取出冷却。往坩埚内加入 4-5 滴氯化钠溶液及 2 毫升新鲜王水，至沸水浴上蒸 干，取下，加 5-8 滴盐酸，重复蒸干 2 次，加
5、5 毫升盐酸（1+9），低温溶解盐类。取下冷却。 移入 50 毫升容量瓶中，以水定容。于波长 242.8nm 处测量吸光度，减去试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的金的质量浓度。2 结果与讨论21 活性炭用量及金的回收率结果表明，在含 100ug 金的溶液中，当活性炭用量小于 0.5g 时，金的吸附.富集不完全,回 收率偏低;0.51.0g 时,回收率达到 99-100%;但活性炭量太多,过滤灼烧太慢,并带下较多的杂质, 影响测定,选用 0.8g 为最佳. 取 0.8 克活性炭,按实验方法取不同浓度的金进行实验,;回收率在 97102%之间. 2.2 吸附介质及浓度 结果表明,100ug 金
6、在盐酸,硝酸及 5-60%王水介质中,活性炭均可定量吸附金 小于 5%或大于 60%的王水介质中,吸附率下降,实验表明，选用 10%王水介质上柱.2%盐酸淋洗, 效果好. 2.3 氟化氢铵用量结果表明,含 100ug 金溶液中，洗涤的氟化氢铵用量,少则起不到除杂质的效果；但用量太多， 又会导致金的流失，结果偏低；以 15-40ml 洗涤效果好，选用 30ml 分 5 次洗涤。 24 蒸馏水用量结果表明，对 100ug 金溶液中用蒸馏水洗涤，用量少时，活性炭洗不到中性，灰化和灼烧 灰团较大，影响结果的可靠性，蒸馏水用量太多则同样导致金的流失，结果偏低。用 10-30ml 淋洗效果佳。选取 20m
7、l 分 4 次洗柱。 25 温度的影响结果表明，洗涤含 100ug 金的溶液时，洗涤温度太低，洗涤效果不好，结果不稳定；洗涤 温度太高，又造成金的流失。温度在 50-60 度时，洗涤效果最佳。 2.6 蒸干时间结果表明,坩埚在水浴上两次蒸干时间一般不要超过 30 分钟,蒸干至无酸味不可再延长蒸干 时间,否则会造成测定结果偏低,时间越长,偏低越多.2.7 灼烧活性炭的温度及时间实验了不同灼烧温度及时间对 100ug 金的测定结果的影响，见表 1 ，结果表明，灼烧温度 低.时间短,灰化不完全,并且灰团较大.王水不易溶解,结果偏低.本法选用 700 度灼烧 1 小时.表 1 灼烧温度和时间的影响回收
8、率 灼烧时间% （分）灼烧温度（度） 405060901206005563 82 85 85650 8796 100 100 1007009498 100 100 1007509699 100 100 100 2.8 共存离子在拟定的实验条件下，测定 50ug 金时，测定误差小于 5%时，以下离子（以 mg 计）不干扰测定：Fe3+(80),Zn2+(50),Zr().As3+(20),Bi3+(8),Pb2+(5),Sb3+(4),Ce().U()(4.0),Ag+(1.0),Pt4+(0.2),.K+.Na+(1000),Mg2+.Al3+.Ca2+(100),SO42-.PO43-(10
9、0) 2.9 工作曲线分别移取 0，200，400，600，800，1000ug 金标准溶液，置于一组 100 毫升的容量瓶中， 各加入 10 毫升盐酸，以水定容，此溶液含金分别为 0，0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ug/ml 按照试样相同条 件，用原子吸收光谱法测量吸光度.减去“零”标准溶液的吸光度,以金的质量浓度为横座标,吸 光度为纵坐标,绘制标准工作曲线. 3. 样品分析称取 20 克样品于瓷蒸发皿中铺开,放入马弗炉中,焙烧去硫.然后转入 400 毫升烧杯中,用少量水 湿润,加皿,加 50-80 毫升王水,加热微沸 30-60 分钟,取下加 10 毫升动物胶溶液,搅拌,温水稀至
10、100-120 毫升,余同实验方法,由工作曲线上查得金的质量浓度,计算出金的含量.测定结果见表 2.表 2 分析结果对照标样 标准值 测定值(n=10) RSD(%)GB-5 1.45 1.43 1.29 GB-8 23.30 23.20 2.14 GB-11 4.72 4.82 2.11 GB-3 5.12 5.15 1.18 YB-29 2.55 2.52 1.33 W92-1 10.22 10.33 1.88 YB-31 17.12 17.20 2.11 Q2005 0.078 0.076 1.43 Q558 0.67 0.67 1.11 Q1222 7.00 6.95 1.77参考文献1 陈德真.地质实验室J,1993,9(3):129 2 陈宙文.冶金分析 J,2001,21(2):39
