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1、实验三实验三 玉米粉中粗纤维含量的测定玉米粉中粗纤维含量的测定一、实验目的一、实验目的1、学习和掌握原料中粗纤维含量的定量测定方法二、实验原理二、实验原理粗纤维是指不能被稀酸、稀碱所溶解，不能被人体或家畜所消化利用的天然有机物质。其主要成分为纤维素、残存的半纤维素和木质素。在热的稀 H2SO4作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的 NaOH 处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可以通过测定灰分扣除。三、实验材料与试剂三、实验材料与试剂1、样品玉米粉2、器材电子天平（0.1mg） ；电
2、热恒温水浴锅；电热恒温鼓风干燥箱；古氏坩埚；回流装置；抽滤装置。3、试剂H2SO4；NaOH；乙醚；乙醇。1.25% H2SO4溶液：量取 7.1mL H2SO4，缓慢倒入适量水中，并用水稀释至1000mL。1.25%NaOH 溶液：称取 12.5g NaOH，用水溶解并定容至 1000mL。四、实验步骤四、实验步骤1、将玉米粉碎，过 40 目筛。2、将古氏坩锅用蒸馏水洗尽，将酸洗石棉均匀覆盖在坩埚的多孔底上（约 1-2mm 厚） ，盖上多孔瓷板，再在瓷板上均匀覆盖一层酸洗石棉，并将其置于恒温干燥箱内（温度在 100左右）干燥 30min 左右，然后移入干燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于干
3、燥器内备用。3、乙醚处理：准确称取 5-10g 样品，记录样品质量 m，置入 500 mL 磨口三角瓶中，加入 200mL 乙醚，盖严，静置 24h，以除去脂肪。用倾泻法除去乙醚层，并用乙醚洗涤残渣，残存少量的乙醚在水浴中蒸发除去。4、加酸处理：加 200mL 煮沸的 1.25% H2SO4溶液于上述 500 mL 磨口三角瓶中，装上冷凝器。在沸水浴中回流 30min，取下三角瓶，于 3000-3500r/min 转速下离心 10-15min，用热水洗涤沉淀至上清液呈中性。5、加碱处理：将残渣用 200mL 煮沸的 1.25%NaOH 溶液转入 500mL 磨口三角瓶中，装上冷凝器。在沸水浴中
4、回流 30min，取下三角瓶，用古氏坩埚抽滤，用热水洗涤残渣至滤液呈中性，再分别用乙醇、乙醚洗涤一次。6、干燥：将古氏坩埚连同纤维素于 100-105干燥箱中干燥至恒重，移入干燥器中冷却后称量，记录质量 m1。7、炭化：将干燥后的古氏坩埚置于电炉上炭化直至无烟冒出。8、灼烧：将炭化后的古氏坩埚置于马福炉中灼烧（550）至恒重，转移至干燥器中冷却后称量，记录质量 m2。9、记录：样品的质量 m(g)干燥至恒重的残渣与坩埚质量 m1(g)灼烧至恒重的灰分与坩埚质量 m2(g)10、计算粗纤维=(m1-m2)/m1/(1-w)100%式中：m1-干燥至恒重的残渣与坩埚质量，g；m2-灼烧至恒重的灰分
5、与坩埚质量，g；m-样品的质量，g；w-样品的水分，%。 五、注意事项五、注意事项1、测定玉米粉中的粗纤维素，应先测定其中的水分，因其参与粗纤维素的计算。2、样品中若脂肪含量大于 10，则必须脱脂，脂肪含量若小于 10可不脱脂。4、石棉加 1:3 的盐酸溶液（v/v）于石棉上并且煮沸 45min，过滤，水洗。干燥后置于 550的马福炉中灼烧 16h，取出冷却后加入硫酸煮沸 30min，然后过滤，用蒸馏水洗净酸，再加入氢氧化钠煮沸 30min，然后过滤，用硫酸洗一次，再用水洗一次，烘干后置 550的马福炉中灼烧 4h，冷却后加水成悬浊物，贮存于广口瓶中。5、古氏坩埚，英文名称是 Goochcru
6、cible，它是化学分析中兼作过滤及称重沉淀用的一种坩埚。因美国化学家古奇所创制而得名。由瓷土制成，使用时先将酸洗石棉均匀覆盖在坩埚的多孔底上（约 1-2mm 厚） ，盖以多孔瓷板，再在瓷板上均匀覆盖一层酸洗石棉，烘干至恒重，即可供沉淀过滤和称重之用。6、样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。7、把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。8、国产粗纤维素测定仪，一次可以测定 6 个样品，在操作上仅需 90 min（酸碱处理、抽滤、洗涤） 。六、思考题六、思考题1、在本实验中那些因素是影响实验结果的主要因素？2、在实验中为什么必须严格控制实验条件？3、本实验测定的结果为什么称为“粗纤维”？七、参考文献七、参考文献1、吴国峰等工业发酵分析北京：化学工业出版社，20062、姜淑荣发酵分析检验技术北京：化学工业出版社，2008
