本标准适用于以淀粉

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1、GBGB 824582458787本标准适用于以淀粉、糖质为原料，经发酵提取制得的 L-赖氨酸盐酸盐， 它是动物体的必须氨基酸，添加饲料中作氨基酸的补充剂。分子式：C6H14N2O2HCI结构式：分子量：182.65（按 1983 年国际原子量）1 1 技术要求技术要求1.1 理化性状本品为白色或淡褐色粉末。无味或微有特殊气味。易溶于水，难溶于乙醇 及乙醚。有旋光性。本品水溶液（110）的 pH 值为 5.06.0。1.2 饲料级 L-赖氨酸盐酸盐应符合表 1 要求。表 1 指 标 名 称指 标含量（以 C6H14N2O2HCL 干燥计） ， 比旋光度干燥失重炽灼残渣铵盐（以计）重金属（以 P

2、b 计）98.5+18.0+21.51.00.30.040.0030.0002砷（以 As 计）2 2 试验方法试验方法试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水，或相应纯度的水。在未注明其他要求时，所用标准溶液按 GB 60177标准溶液制备方法；杂质标准溶液按 GB 602 77杂质标准溶液制备方法；制剂及制品按 GB 60377制剂及制品制备方法制备。2.1 鉴别2.1.1 试剂和溶液2.1.1.1 茚三酮（HG 398476）：0.1（mV）溶液；2.1.1.2 硝酸银（GB 67077）：0.1moll 溶液；2.1.1.3 硝酸（GB 62678）：1+9 溶

3、液；2.1.1.4 氢氧化铵（GB 63177）：1+2 溶液。2.1.2 鉴别方法2.1.2.1 氨基酸的鉴别称取试样 0.1g，溶于 100ml 水中，取此溶液 5ml，加 1ml 茚三酮溶液（2.1.1.1），加热 3min 后，加水 20ml，静置 15min，溶液呈红紫色。2.1.2.2 氯化物的鉴别称取试样 1g，溶于 10ml 水中，加硝酸银溶液（2.1.1.2）， 即产生白色沉淀。取此沉淀加稀硝酸（2.1.1.3），沉淀不溶解；另取此沉淀加过量的氢氧化铵溶液（2.1 .1.4）则溶解。2.2 赖氨酸盐酸盐含量测定2.2.1 试剂和溶液2.2.1.1 甲酸（HG 3129680）

4、；2.2.1.2 冰乙酸（GB 67678）；2.2.1.3 乙酸汞（HG 3109677）：6（mV）冰乙酸溶液；2.2.1.4 -萘酚苯基甲醇指示剂：0.2（mV）冰乙酸指示液；2.2.1.5 高氯酸（GB 62377）：浓度（HCIO4）约为 0.1moll 的冰乙酸标准溶液。2.2.2 测定方法试样预先在 105干燥至恒重，称取干燥试样 0.2g，称准至 0.0002g，加3ml 甲酸（2.2.1.1）和 50ml 冰乙酸（2.2.1.2），再加入 5ml 乙酸汞的冰乙酸溶液（2.2.1.3）。 加入 10 滴 -萘酚苯基甲醇指示液（2.2.1.4），用 0.1mol1高氯酸的冰乙酸标

5、准溶液（2.2. 1.5）滴定，试样液由橙黄色变成为黄绿色即为滴定终点。用同样方法另作空白试验 以校正之。2.2.3 结果的计算L-赖氨酸盐酸盐（C6H14N2O2HCI）的百分含量按式（1）计算：（0.09132C（VV0）m100（1） 式中：C高氯酸标准溶液之浓度，moll；V试样消耗高氯酸标准溶液之体积，ml； V0空白试验消耗高氯酸标准溶液之体积，ml； M试样之质量，g； 0.09132每毫摩尔赖氨酸盐酸盐之克数。两个平行试样测定结果之差不得大于 0.2，以其算术平均值报告结果。 2.3 比旋光度测定2.3.1 仪器和设备旋光仪：用钠光灯（钠光谱 D 线 589.3nm）作光源。2

6、.3.2 试剂和溶液盐酸（GB 62277）：11.溶液。2.3.3 测定方法试样在 105干燥至恒重，称取干燥试样约 4g，称准至 0.0002g。用盐酸溶液（2.3.2）溶解若样品溶液较深，可在称样后加少量水，溶解后加 0.5g 活性炭，煮沸，冷却过滤，用盐酸溶液（至 20，且用盐酸溶液（2.3.2）稀释至刻度。用旋光仪（2.3.1）测定旋光度。2.3.4 比旋光度的计算L-赖氨酸盐酸盐在 20下，对钠光谱 D 线的比旋光度按式（2）计 算： （2）式中：测得旋光度；L旋光管的长度，dm； C每 100ml 盐酸溶液中所含试样质量，g。2.4 干燥失重的测定2.4.1 仪器及设备2.4.1

7、.1 电热干燥箱：温度可控制为 1052；2.4.1.2 称样皿：45mm，铝质或玻璃均可；2.4.1.3 干燥器：用氯化钙或硅胶作干燥剂。2.4.2 测定方法用烘干至恒重的称样皿称取试样 1g，称准至 0.0002g，放入 1052的电热干燥箱中，打开称 样皿盖，干燥 3h。取出后盖好，放入干燥器中，冷却至室温，称量。再重复干燥 1h，称量至恒重。2.4.3 结果的计算L-赖氨酸盐酸盐干燥失重的百分含量按式（3）计算：（m-m1）m100（3） 式中：m干燥前试样质量，g；m1干燥后试样质量，g。2.5 灼烧残渣的测定2.5.1 仪器和设备2.5.1.1 高温炉：可控制温度为 55020；2

8、.5.1.2 瓷坩埚：30ml；2.5.1.3 干燥器：用氯化钙或硅胶作干燥剂。2.5.2 测定方法在灼烧至恒重的瓷坩埚中，称取试样 1g，称准至 0.0002g。在电炉上小心炭化至无黑烟，再移入高温炉于 550灼烧 34h，取出后稍冷再放入干燥器，冷却至室温，称量。再重复灼烧 1h，再重复灼烧 1h，并称量体裁衣直至恒重。 2.5.3 结果的计算L-赖氨酸盐酸盐灼烧残渣的百分含量按式（4）计算： （m2m1）m1100（4） 式中：m试样的质量，g；m1恒重空坩埚质量，g； m2灰分和坩埚质量，g。2.6 铵盐的测定2.6.1 试剂和溶液2.6.1.1 氧化镁（HG 3129480）；2.6

9、.1.2 盐酸（CB 62277）：13 溶液；2.6.1.3 氢氧化钠（GB 62981）：10（mV）溶液；2.6.1.4 碘化钾（GB 127277）；2.6.1.5 氯化汞（HG 3106877）：饱和水溶液；2.6.1.6 氢氧化钾（HG B 300659）；2.6.1.7 纳氏试剂：将碘化钾 10g 溶于 10ml 水中，边搅拌边慢慢地加入氯化汞饱和水溶液，直至生成的红色沉淀不再溶解为止。加入氢氧化钾 30g 并溶解之，再加入氯化汞饱和溶液 1ml，加水至 200ml。静置，取上层清液，贮于棕色瓶中。2.6.1.8 铵标准溶液：1ml 含 0.01mgN。按 GB 60277 之规

10、定配制，使用时再准确稀释 10 倍。2.6.2 测定方法称取试样 2.5g，称准至 0.01g，置于蒸馏瓶中，加水 70ml，加 1g 氧化镁（2.6.1.1），进行蒸馏。用 5ml 盐 酸（2.6.1.2）作吸收液，冷凝管下端应浸于此液中，馏出液收集至 40ml 左右，停止蒸馏。将馏出液准确用水衡释至50ml。移取馏出液 2ml，置于纳入氏比色管中，加 2ml 氢氧化钠（2.6.1.3），水 20ml，再加 1ml 纳氏试剂（2.6 .1.7），用水稀释至 50ml 摇匀。移取 4ml 铵标准溶液（2.6.1.8）于另一支纳氏比色管中，与试样同时同样显色，试样液颜色不得深于此标准液。2.7

11、重金属的测定2.7.1 试剂和溶液2.7.1.1 盐酸（GB 62277）：13 溶液；2.7.1.2 冰乙酸（GB 67678）：6（VV）溶液；2.7.1.3 硫化钠（HG 390576）：1g 硫化钠溶于 10ml 水中，临用时新配。 2.7.1.4 铅标准溶液：1ml 含 0.01mgPb。按 GB 60277 之规定配制，再准确稀释 10 倍。2.7.2 测定方法称取 1g 试样，称准至 0.01g，置于瓷坩埚中，在电炉上小心炭化，再于550下灼烧 3h（或用 2.5 条灼烧残渣测定 后的残灰），在残渣中加入 4ml 盐酸（2.7.1.1），于水浴上加热并蒸干。加 2ml 乙酸溶液（

12、2.7.1.2），用水稀释至50ml，加 2 滴硫化钠溶液（2.7.1.3），放置 5min。移取 3ml 铅标准溶液（2.7.1.4）与试样同时同样显色作为标准。试样液颜色不得深于此标准液。2.8 砷的测定2.8.1 试剂和溶液2.8.1.1 盐酸（GB 62277）：11 溶液；2.8.1.2 碘化钾（GB 127277）：16.5（mV）溶液；2.8.1.3 氯化亚锡（GB 63878）：40（mV）盐酸溶液，一个月内有效；2.8.1.4 无砷金属锌（GB 230480）；2.8.1.5 乙酸铅脱脂棉；2.8.1.6 溴化汞试纸；2.8.1.7 砷标准溶液：1ml 含 0.001mgAs

13、。按 GB 60277 之规定配制，临用时再准确稀释 100 倍。2.8.2 测定方法称取试样 1g，称准至 0.01g，置于广口瓶中，按 GB 61077砷测定法中“1 砷斑法”之规定进行测定。其颜色不得深于标准。移取 2ml 砷标准溶液（2.8.1.7），与试样同时同样处理，作为标准。3 3 验收规则验收规则3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书和使用说明。3.2 使用单位可按照本标准规定进行验收，如供需双方对产品质量有异议时，可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。3.3 本品每批重量不得超过 20t

14、。3.4 取样方法：3.4.1 按表 2 规定从每批产品中选取样袋数。表 2每 批 总 袋 数取 样 袋 数5所 有 袋 数516417400400203.4.2 用取样器自袋口中心垂直插入 34 料层取样。每袋取样不少于 100g。 3.4.3 将所取样品迅速混匀，按四分法缩分至 500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，瓶上贴标签注明：生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。一瓶用于检验，另一瓶保存 6 个月，以供仲裁检验。3.5 如检验中有一项指标不符合标准时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行核验。此核验结果，即使只有一项指标不符合标准，则整批不能验收。4 4 包装、标志、贮存和运输包装、标志、贮存和运输4.1 饲料级 L-赖氨酸盐酸盐用内包装应符合食品卫生要求，外包装应防潮不易破损，每袋净重最高不超过 25kg。4.2 包装上应有牢固标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、贮存条件、使用方法、净重、出厂日期，并标有“饲料级”字样。4.3 出厂产品应附有质量证明书，内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、产品质量、本标准编号和化验员代号。4.4 本品应贮存于阴凉、干燥、通风处。4.5 运输时应严防雨淋和日晒，不得与有毒有害物质混贮、混运。