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1、I C S 6 5 . 1 0 0G 2 5H中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准HG 3 2 9 1 -3 2 9 7 -2 0 0 1农药 ( 2 0 0 1 )2 0 0 2 一 0 1 一 2 4发布20 0 2 一 0 7 一 01实施国家经济贸易委员会发布备案号: 1 0 0 8 0 -2 0 0 2HG 32 93 一 2 001前言本标准的第3章、 第 5 章是强制性的， 其余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准 HG 3 2 9 3 -1 9 8 9 三哇酮原药进行修订而成。本标准与 H G 3 2 9 3 -1 9 8 9的主要技术差异为:取消含量的分等分
2、级含量修改为大于等于9 5 . 0 %.水分指标由小于等于 。5 %修改为小于等于0 . 4 %0增加了对氯苯酚含量控制指标， 规定为小于等于。 . 5 %.本标准自 实施之日 起， 同时代替H G 3 2 9 3 -1 9 8 9 ,本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会技术归口。本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。本标准参加起草单位: 四川省化工研究设计院、 江苏省建湖县农药助剂厂、 江苏省张家港第二农药 厂。本标准主要起草人: 王玉范、 马玲、 周建华、 郁惠兴、 许祥生、 茅红。本标准于 1 9 8 9年首次发布为专业标准, 1 9 9 9年转
3、化为强制性化工行业标准， 并重新编号为HG 3 2 9 3 - 1 9 8 9 0本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。中华人民共和 国化工行业标 准HG 32 93 一 2 001 三 哇 酮 原 药T r i a d i me f o n T e c h n ic a l代 替 HG 3 2 9 3 - 1 9 8 9三哇酮的其他名称、 结构式和基本物化参数如下:I S O通用名称: T r ia d i me f o n C I P A C数字代号: 3 5 2 化学名称: 1 - ( 4 - 氯苯氧基 - 1 , 1 - ( 1 H- 1 , 2 , 4 一 三哇- 1 一
4、 基 - 3 , 3 一 二甲基丁一 2 - 酮结构式 :0 c i 2 一 0 - 干 华一 必实验式: G, H , , C I N , 0 2相对分子质量: 2 9 3 . 7 5 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)生物活性: 杀菌熔点: 8 2 . 3 0C蒸气压( 2 0 C) : 。 . 1 mP a溶解度( 8 / L , 2 0 0C ) : 水中。 . 0 7 ， 正己 烷中1 0 2 0 ， 二抓甲烷中大于2 0 0 ， 异丙醇中1 0 0 -2 0 0 ， 环己酮中6 0 0 - - 1 2 0 0 ， 甲苯中 4 0 0 -6 0 0范 围本标准规定了三哩酮原
5、药的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由三哇酮及其生产中产生的杂质组成的三哇酮原药。2 引用标准下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 09 8 9 ) 农药水分测定方法G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 09 8
6、9 ) 商品农药采样方法G B 3 7 9 6 -1 9 9 9 农药包装通则3要求3 . 1 外观: 白色或微黄色粉末， 无可见外来杂质。 3 . 2 三哇酮原药应符合表 1 要求。国家经济贸易委员会 20 02 - 01 - 24批准2 002 一 07 - 01实施HG 32 93 一 2 001表 1 三哇酮原药控制项目指标项目指标三 哇酮含量)9 5 . 0对 抓 苯 酚 含 量(0 . 5水分(0 . 4酸度( 以 H i S O ,计)(0 . 3丙酮不溶物(0 . 5注: 丙酮不溶物试验， 每三个月至少检验一次。4 试 验方法4 . 1 抽 样按G B / T 1 6 0 5
7、-1 9 7 9 09 8 9 ) 中“ 原药采样” 方法进行。 用随机数表法确定抽样的包装件， 最终抽样量应不少于 1 0 09 。4 . 2 鉴 别试验气相色谱法: 本鉴别试验可与三哇酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三哇酮的色谱峰保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 %以内。红外光谱法: 试样与标样在 4 0 0 0 -4 0 0 c m- 的红外光谱图， 应没有明显的差异( 见图 1 ) .图 1 三哇酮的红外光谱图4 . 3 三哇酮含f的测定4 . 3 . 1 方法提要试样用三氯甲烷溶解， 以癸二酸二正丁醋或邻苯二甲酸二正丁酷为
8、内标物， 使用 3 % O V - 1 7 / c h r o - m o s o r b G A W D M C S 为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器， 对试样中 的三哇酮进行气相色 谱分离和测定 。 4 . 3 . 2 试剂和溶液三氯 甲烷 。丙酮 。三哇酮标样: 已知含量大于等于 9 9 . 0 环。内标物: 癸二酸二正丁醋或邻苯二甲酸二正丁醋， 不应有干扰分析的杂质。HG 3 29 3 一 20 01固 定液: O V - 1 7 .载体: C h r o mo s o r b G A W D MC S ( 1 8 0 -2 5 0 s m) 。内 标溶液: 称取1 2 . 0
9、0 g 癸二酸 二正丁 酷或7 . 5 0 g 邻苯二甲酸二正丁醋于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀。 4 . 33 仪器气相色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱: 1 mX3 mm( i . d . ) 不锈钢柱。柱填充物: O V - 1 7 涂在C h r o m o s o r b G A W D M C S ( 1 8 0 -2 5 0 W m ) 上。固定液 ， ( 载体+固定液) =3 a 1 0 0 ( 质量比) 。 4 , 3 . 4 色谱柱的制备 4 . 3 . 4 . 1 固定液的涂渍准确称取。 . 2 4 0 g
10、O V - 1 7 固 定液于2 5 0 m L 烧杯中， 加人适量( 略大于加人载体体积) 丙酮。用玻 璃棒搅拌溶液， 使 O V - 1 7 完全溶解， 倒人 8 . 0 g 载体， 轻轻震荡， 使之混合均匀并使溶剂挥发近干， 再将烧杯置于 1 1 0 的烘箱中保持 1h ， 取出放在干燥器中冷却至室温。 4 . 3 . 4 . 2 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口， 分次把制备好的填充物填人柱内， 同时不断轻敲柱 壁， 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。将漏斗移至色谱柱的人口， 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉， 通过橡胶管接到真空泵上， 开启真空泵， 继续
11、缓缓加人填充物， 并不断轻敲柱壁， 使其填充的均 匀紧密。填充完毕， 在人口端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以保持柱填充物不被移动。4 . 3 . 4 . 3 色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连， 出口端暂不接检测器， 以1 0 mL / m i n的流量通人载气( N O， 分阶段升温至2 3 0 C， 并在此温度下， 至少老化 2 4 h . 4 . 3 . 5 气相色谱操作条件温度( ) : 柱室2 0 0 ， 气化室 2 3 0 ， 检测器室 2 5 0 .气体流量( mL / mi n ) : 载气( N z ) 3 0 , 氢气 3 0 ， 空气 3 0 0 .保留时间(
12、mi n ) : 三陛酮约 1 2 , 癸二酸二正丁醋约 1 6 . 3 ， 邻苯二甲酸二正丁醋约 1 0上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的三哩酮原药气相色谱图见图2 eHC 32 93 一 2 0 011 -溶剂; 2 一三哇酮; 3 -癸二酸二正丁醋 4 -邻苯二甲酸二正丁酷图 2 三哩酮原药气相色谱图4 . 3 . 6 测定步骤4 . 3 . 6 . 1 标样溶液的配制称取三哇酮标样。 . 1 2 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 m L空量瓶中， 用移液管加人 1 0 m L内标溶掖 溶解，
13、 摇匀。4 . 3 . 6 . 2 试样溶液的配制称取含三哇酮 。1 2 g的试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于 2 5 mL容量瓶中， 用与 4 . 3 . 6 . 1中同一支移 液管加人 1 0 mL内标溶液， 摇匀4 . 3 . 63 测定在上述色谱操作条件下， 待仪器稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 直至相邻两针的相对响应值变化小于 1 . 2 %后， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进样分析 。 4 . 3 . 7 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三哇酮与内标物的峰面积之比， 分别进行平 均。试
14、样中三哩酮的质量分数 X, ( %) ， 按式( 1 ) 计算:X,几m, 尸r, m 2 式中: r , 标样溶液中三哇酮与内标物峰面积比的平均值;r , 试样溶液中三哇酮与内标物峰面积比的平均值;m标样的质量， 9 ;m 2 试样的质量， 9 ;P 标样中三哇酮的质量分数， % 4 . 3 . 8 允许差两次平行测定结果之差， 应不大于1 . 2 %。取算术平均值作为测定结果。4 . 4 对抓苯酚含f的测定 4 . 4 . 1 卞浩裸要RG 3 29 3 - 20 01试样用乙睛溶解， 乙睛水溶液为流动相， 用粒径 5 p m的 L ic h r o s p h e r - OD S为填料
15、的液相色谱柱和紫外检测器( 2 7 6 n m) ， 对试样中对抓苯酚进行反相高效液相色谱分离和测定， 外标法定量。4 . 4 . 2 试剂和溶液乙睛: 色谱纯。水: 新蒸二次蒸馏水。流动相: 抓C H s C N: H , O ) =4 9 : 5 1 , 流 动相经。 . 4 5 p m孔径的滤膜过滤， 并在超声波浴槽中脱气1 0 mi n ,对氯苯酚标样: 已知含量， 大于等于9 9 . 0 %.4 . 4 . 3 仪器高效液相色谱: 具有可变波长的紫外检侧器。色谱柱: 2 5 0 mm X4 . 0 m m( i . d . ) 不锈钢柱， 内装 L i c h r o s p h e
16、 r - O D S填充物， 粒径 5 p ma超声波浴槽。过滤器: 滤膜孔径为。 . 4 5 P m . 4 . 4 . 4 高效液相色谱操作条件流动相: O ( C H , C H: H, O ) =4 9: 5 1 ,流速: 1 . 0 ML / Mi n .柱温: 室温( 温差变化应不大于 2 0C) ,检测波长: 2 7 6 n m ,进样体积: 1 0 p L ,保留时间: 对氯苯酚约5 . 6 m i n ,上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对色谱柱和给定操作参数作适当调整， 以期获得最 佳效果。典型的三噢酮原药中对氯苯酚的液相色谱图见图3 ,HG 3 29 3 一 20 011 一对抓苯酚; 2 一三哇酮图 3 三哇酮原药中对氯苯酚液相色谱图4 . 4 . 5 测定步骤 4 . 4 . 5 . 1 标样溶液的配制称取对抓苯酚标样。0 5 g ( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于5 0 mL容量瓶中， 用乙睛溶解、 定容， 摇匀。用 移液管移取 1 0 mL上述溶液， 置于另一 5 0 m L容量瓶中，
