第 1 页 共 17 页A Ag gi il le en nt t1 12 20 00 0 高高效效液液相相色色谱谱仪仪验验证证方方案案类 别： 编 号： 部 门：验证委员会 页 码： 共 16 页，第 1 页版 次： 新订 替代： 起草部门： 年 月 日 审核： 年 月 日 审阅会签： （验证委员会） 批 准： 年 月 日 实施日期： 年 月 日 复印数： 批准： 分发至： 第 2 页 共 17 页目目 录录1． 概述………………………………………………………………………………………………………3 2． 验证目的…………………………………………………………………………………………………3 3． 验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3 4． 验证工作小组……………………………………………………………………………………………3 5． 验证方案审批……………………………………………………………………………………………3 5.1 验证方案起草……………………………………………………………………………………………3 5.2 验证方案会签……………………………………………………………………………………………3 5.3 验证方案批准……………………………………………………………………………………………3 5.4 验证方案实施……………………………………………………………………………………………3 6．验证的准备………………………………………………………………………………………………4 6.1 文件资料的确认…………………………………………………………………………………………4 6.2 售后服务…………………………………………………………………………………………………4 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4 6.4 安装检查…………………………………………………………………………………………………4 6.5 计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………5 6.6 安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………5 7．安装验证内容 ……………………………………………………………………………………………5 7.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………5 7.1.1 评价仪器的安装条件是否符合 GMP 及供应商提议的要求…………………………………………5 7.1.2 起草标准操作规程……………………………………………………………………………………5 7.1.3 仪器校正………………………………………………………………………………………………5 7.2 运行确认（也即功能试验）……………………………………………………………………………5 7.2.1 测试项目和认可标准…………………………………………………………………………………5 7.2.2 验证所需的材料………………………………………………………………………………………5 7.2.2.1 玻璃仪器设备………………………………………………………………………………………5 7.2.2.2 试剂、标准溶液……………………………………………………………………………………5 7.2.2.3 其它辅助设备………………………………………………………………………………………5 7.2.3 软件系统安全性确认(必要时)………………………………………………………………………5 7.2.4 运行确认的实施………………………………………………………………………………………6 7.2.5 运行确认评价及结论…………………………………………………………………………………7 8.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………7 9.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………7 10.验证结论 …………………………………………………………………………………………………7第 3 页 共 17 页1.概述高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测 定的色谱法。
注入供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或 数据处理系统记录和处理色谱信号，得到测定结果由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动 相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年 月购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于样品的 分析测试由 组成 应用软件为 ，版本号 2.验证目的按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境 能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日 常分析测试工作的需要 3. 验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对精密仪器室 高效液相色谱仪的验证 3.2 本方案验证依据 3.2.1 GB/T21187-2007 高效液相色谱仪 检定规程 3.2.2 高效液相色谱仪 操作规程 4. 验证工作小组 组 长 姓 名职务/职称部门成 员 5.验证方案审批 5.1 验证方案起草起草部门签名日 期设备动力部 年 月 日质管部 年 月 日5.2 验证方案会签部门签 名日 期质管部 年 月 日设备动力部 年 月 日5.3 验证方案批准批 准 人签 名日 期质管部 年 月 日5.4 验证方案实施实施部门职责设备动力部负责仪器的安装确认。
质管部负责仪器的运行确认、性能的确认第 4 页 共 17 页6.验证的准备 6.1 文件资料的确认 下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程 SOP4仪器使用、维修记录5中华人民共和国国家计量检定规程 JJG694-20076仪器档案（如必要）7中国药典（2010 版）附录8标准物质证书9验证方案结论： 检查人 检查日期 复核人 复核日期 6.2 售后服务维修单位：联系：地址：：联系人：检查人 日期 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件 2检查人 日期 6.4 安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐 蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰目测环境温度15℃～35℃温湿度仪测环境相对湿度35%～75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V电压仪测频率50Hz±0.5Hz接地接地良好接地电阻表 测定电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用。
按要求安装冷却水流量充足、稳定目测检查人 日期 6.5 计算机的安装情况检查第 5 页 共 17 页项 目安装的主要软件文件格式安装位置数据文件保存位置密码复杂性工作站安装6.6 安装确认结论及批准 结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要 求气、电及管路连接符合供货方的要求 仪器安装 检查人 日期 批准人 日期 7．安装确认 7.1 评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件 3 7.1.1 评价仪器的安装是否符合 GMP 及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电 路等检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求检查结果记录于附件 4 7.1.2 起草标准操作规程(可验证后补充) 标准操作规程 维护保养规程 校正规程 7.1.3 仪器校正 由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正8.运行确认（功能试验） 8.1 测试项目和认可标准 根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。
如无相关标准， 参考仪器说明书确定 8.2 验证所需的材料 8.2.1 玻璃仪器设备 计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净 8.2.2 试剂、标准溶液 a) 甲醇（色谱纯） ；纯化水（0.45nm 微孔滤膜过滤） b) 丙酮（色谱纯） ； c) 0.25mg/ml 的甲硝唑对照品； d) 流动相：0.3%丙酮-水；甲醇：水（20:80） 8.2.3 仪器 a) 安捷伦 1200 高效液相色谱仪； b) 用于药品预处理和衍生的各种玻璃仪器和设备 8.3 软件系统安全性确认 打开计算机开关，待屏幕运行 Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登 陆用户名、密码，重新启动系统再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进 入计算机系统，连续尝试 5 次不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统第 6 页 共 17 页结 论： 检查人： 日期： 8.4 运行确认的实施 8.4.1 仪器各单元开机性能确认 a)泵及进样器：打开电源开关，泵及进样器进行自检，并显示主画面。
b)检测器：打开电源开关，检测器灯打开，并进行自检 6min，氘灯在三个内置波长 257nm、521nm、656nm 处校准，若偏差小于±1nm，自检通过，若大于 1nm，出现自检错误提示 8.4.2 泵流量设定值误差和流量稳定性误差的确认a)测试条件：流动相：超纯水；色谱柱：4.6mm×250mm；温度：室温b)测试方法： 启动仪器，以水作为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的 10ml 容量瓶收集流动相， 同时用秒表计时，收收集五分钟流出的流动相，精密称定，每个流速测定三次，记录测试温度，按下列计算流量设定值误差S1和稳定性误差S2SS = (Fm -Fs。