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1、实验项目名称：实验项目名称： 微量法熔沸点测定微量法熔沸点测定 一、实验目的一、实验目的1.了解熔点及沸点测定的意义；了解熔点及沸点测定的意义；2.掌握熔点及沸点测定的操作方法掌握熔点及沸点测定的操作方法二、实验基本原理（或主、副反应式）二、实验基本原理（或主、副反应式）熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力达成平衡的温度，纯净的固体有机熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力达成平衡的温度，纯净的固体有机 化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全 熔温度不超过熔温度不超过 0.5-1 摄氏度。摄氏度
2、。 沸点即化合物受热时其蒸汽压升高，当达到与外沸点即化合物受热时其蒸汽压升高，当达到与外 界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外 界大气压的改变成正比。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际界大气压的改变成正比。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际 意义。意义。三、主要试剂及主、副产物的物理常数三、主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要列举实验所涉及的主要物质与试剂需要 的物理常数就可以的物理常数就可以)名称名称分子量分子量性性 状状折光折光 率率比重
3、比重熔点熔点沸点沸点二苯胺二苯胺169.225455302乙酰苯胺乙酰苯胺135.16114.3304 苯甲酸苯甲酸122.12122.4249 水杨酸水杨酸138.12159211(2.67kpa)四、主要试剂规格及用量四、主要试剂规格及用量乙酰苯胺，苯甲酸和乙酰苯胺混合物，纯净水，液体规格用量一般是在乙酰苯胺，苯甲酸和乙酰苯胺混合物，纯净水，液体规格用量一般是在 5 10ml 左右，固体药品只需填满试管底部。左右，固体药品只需填满试管底部。五、实验装置图五、实验装置图 （这部分请画在实验预习本上）（这部分请画在实验预习本上）见预习报告的图示见预习报告的图示六、实验简单操作步骤六、实验简单操
4、作步骤 1 熔点管的制备（毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细熔点管的制备（毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细 线相交或无毛的现象）线相交或无毛的现象）2 试样的装入（填满底部即可）试样的装入（填满底部即可）3 熔点的测定熔点的测定 （小火缓慢加热，记录当毛细管中样品开始塌落并有液体产生时和固体完全消（小火缓慢加热，记录当毛细管中样品开始塌落并有液体产生时和固体完全消 失时的温度）失时的温度）4 沸点的测定（放入水浴中进行加热，在到达液体的沸点时，沸点的测定（放入水浴中进行加热，在到达液体的沸点时， 将有大量气泡快速逸出，停止加热，使浴温自行下降，当气泡不再冒
5、出而液体将有大量气泡快速逸出，停止加热，使浴温自行下降，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间，此时的温度即为该液体的沸点）刚要进入毛细管的瞬间，此时的温度即为该液体的沸点）5 实验完毕，整实验完毕，整 理好仪器理好仪器七、注意事项七、注意事项1、拉伸毛细管时，玻璃管必须均匀加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。、拉伸毛细管时，玻璃管必须均匀加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。2、样品的填装必须紧密结实，高度约、样品的填装必须紧密结实，高度约 23mm.3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于、熔点测定时，注意使温度计水银球位于 b 形管上下两叉口之间。形管上下两叉口之间。4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。、控制升温速度，并记录样品熔点范围。5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不能太少，以防液体全部汽、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不能太少，以防液体全部汽 化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。姓名姓名: 班级班级: 日期日期:
