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1、2 一0矗 3 2 1 年 1 月 C h in a C h e ro ic a l T r a d e 害 验 全 析 2 一氰基 一 4 一甲基联苯的合成 张晓伟章利玉 ( 上虞金立源药业有限公司，浙江上虞3 1 2 3 6 9 ) 摘要 ：以对氯 甲苯为起 始物料 ，经格 氏化反应后 ，与邻氯苯肼反应生成 2 一氰基 一 4 一甲基联苯 ，总收率为 7 5 。 ABS TRACT： 4-me t hy l 一2一 bi phe ny 1 c a r bo ni t r i l e wa s p r e pa r e d f r o m 1 -c h l o r o 一4一me t h y
2、l be n z e n e b y Gr i gn a r d a n d r e a c t i on wi t h 2一c h1 o r ob e nz o ni t r i l e i n ov e r a l l o f a bo ut 7 5 Ke y wo r ds ： 4-me t h yl 一2一b i p he n yl c a r bo ni t r i l e s yn t h e s i s Gr i g na r d Re a c t i o n 2 一氰基 一 4 一甲基联苯是合成沙坦类抗高血压药中重要中间体， 沙坦类抗高血压药疗效好且副作用少， 市场潜力巨大，
3、改进 2 一氰基 一 4 一甲基联苯工艺对沙坦类药物具有重要意义 。本人主要采用以对氯甲 苯为起始物料 ，经格氏化反应后 ，与邻氯苯肼缩合反应生成氰基联苯， 总收率为 7 5 。不同的催化剂对产品收率具有较大影响 ，经过不断试 验摸索总结出几种催化剂影响如下： 以氯化锰和三甲基氯硅烷为催化剂 ，在反应收益和原料供应问题 方面 ，都比较适合大生产要求。 实验部分 对氯甲苯格 氏试剂合成( 2 ) 在 N 2 气保护 ，5 0 0 MI 反应瓶 内加入 Mg 粒( 1 O 5 g ， 4 3 7 5 mmo 1 ) 、 T H F ( 3 O g ) ，滴加入溴乙烷( 2 g ，1 8 3 mmo
4、 1 ) ， 静置 1 5 rai n ，引发反应后开 启搅拌 ，保持在 5 0 5 下 5 小时内滴加对氯 甲苯( 5 0 g ， 3 9 5 m mo 1 ) 、 T H F ( 1 5 0 g ) 混合液， 滴毕保温搅拌 2 小时， 待用。 2 一氰基 一 4 一甲基联苯合成( 1 ) 在 N 2气 保 护 下 ， I O 0 0 M1反 应 瓶 内 加 入 邻 氯 苯 肼( 4 0 g ， 2 9 0 8 mmo 1 )、氯 化 锰( 6 0 g ， 4 7 6 m mo 1 )、三 甲基 氯 硅 烷( 6 O g ， 5 4 8 mm o 1 )， 51 0 搅拌 3 0 mi n
5、， 同温度下 5小时内滴加对氯甲苯格氏 试 剂 ，滴 毕 后 保 温 3小 时 ，常 压 回 收 T H F ，剩 余 物 加入 甲苯 ( 3 0 0 m1 ) ，用 3 N盐酸调节 P H为 2 ，饱和食盐水洗涤 ( 3 0 0 m 1 “ 2 ) ，有 机相无水硫酸钠干燥 ，减压蒸馏得馏分( 5 2 g ) ，用正 己烷( 1 5 0 m 1 ) 精制得到白色絮状固体 ( 4 2 g ，7 5 ) ，纯度大于 9 9 。Mp ： 4 8 4 9 5 C。 参考 文献 f 1 K i r c h WAn g i o t e n s i n 一 一 r e z e p t o r an I a
6、 g 0 n l s c e n in v e r gle i c h ( J J Ge r ma n C l i n i c a l Me d i c i n e 1 9 9 8 f 4 ) ：2 63 0 I2 1B e r n h a r t C A P r e e e a u t P M F e r r a r i B P e f a l A n e w s e r i e s o f i mi d a z o lo n e s ： h i g h l y s p e c if i c a n d p o t e n t n o n p e p t i d e AT I a n g i
7、o t e n s i n I I r e c e p t o r a n t a go n i s t s I 儿 J Me d C h e m 1 9 9 3 3 6( 2 2 l ： 3 3 7l 一 3 3 8 0 【3 lT a d a s h i K a t s u r a， Hi r o s h i S h i r a t a n i K i y o s h i S u g i e t a l P r o c e s s fo r p r e p a r i n g 4 一me t h y l 2一c y a n o b 1 p h e n y l 【 P1 U S： 5 8 9
8、 2 0 9 4， 1 9 9 90 40 6 14 1As a i K u n a i S P r e pa r a t i o n o f b i p h e n y l c o mp o u n d s f P l J P： 0 8 1 0 9 1 4 3 1 9 9 60 4 3 O 【5 1K a t s u r a， T a d a s h i P r o c e s s f o r p r e p a r i n g 2 c y a n o b i p h e n y kO mp o u n d 【 P I E P ： 085 4 】 3 5】 9 98 0 7 22 ( 上接第
9、 4 1 5页 ) 3 电机的启动电流比原来减小 5 7 倍 ，这对延长 电机使用寿命 ， 提高电网供 电质量非常有利 ； 4 对于电网晃电和瞬时断电，新系统有了更好的应对措施。原来 晃电失压过负荷跳车后 ，需要工艺人 员迅速跑到现场启动电机，这样 延误了时间。而新系统采用了晃电失压降负荷运行和断 电延时 自启动 功能 ，一旦系统晃 电电机失压过负荷或断电跳车后 ，只要在设定的时 间内恢复供 电，变频器能在原负荷下带动电机实现 自启动，这样就减 小了晃电对整个工艺系统的影响； 5 泵的转速由变频器限定在一个工艺需要的转速上，它可避免因 转速过低或转速过高引起的各种事故 ； 6 经济效益明显，下
10、面是改造前后跳速系统的数据情况 表一 液力变矩器调速系统 贝何 ( N m3 h) 电流 A) 有功功率 ( k W ) 2 5 0 9 4 I 4 27 0 3 8 4 2 5 2 3 0 4 1 2 0 3 6 9 7 2 5 6 6 4 4 22 0 3 7 5 5 2 6 3 4 0 4 4 0 0 3 9 2 4 2 6 8 l 0 4 3 5 0 3 9 2 2 2 6 9 3 O 4 2 8 0 3 8 62 2 7 O 3 4 4 3 3 7 3 8 5 注 ：Co s 中= 0 8 3 5 ，V= 6 0 Kv 表二变频调速系统 负荷 ( N m 3 h ) 电流 ( A)
11、l有功功率 ( k W ) 2 5 9 5 0 2 7 4 9 l 2 8 4 5 2 6 5 4 8 2 8 5 0 l 3 o 1 8 2 6 7 0 0 2 8 4 3 1 2 9 4 ， 4 2 6 7 6 O 2 9 4 4 f 3 0 7 2 2 6 8 0 0 2 8 4 2 i 2 9 4 ， 4 2 6 8 8 ( ) 2 8 3 3 2 9 3 7 2 7 0 0 0 2 7 4 8 2 8 4 1 W W W 潞 mr e d a C O m ； 挚 壤 ： 蠢意 l 同 注 ：C o s 中= O 9 6 5 ，V= 6 0 Kv 表三 节电效果比较 负荷 ( N h
12、) 变矩器 ( k W ) 变频器 ( k W) 功率差 ( k W ) 2 5 o o 0 3 7 0 2 8 0 9 0 2 6 0 o 0 3 9 0 2 9 8 9 2 2 7 o o 0 3 8 5 2 9 5 9 0 由未 推算 由表二推算 由表一推算 由表二推算 由表三可算出： 变矩器系统平均能耗： ( 3 7 0 + 3 9 0 + 3 8 5 ) 3 3 8 2 ( k W- h ) 变频器系统平均能耗： ( 2 8 0 + 2 9 8 + 2 9 5 ) 3 2 9 1 ( k W h ) 则变频系统节能：3 8 2 2 9 1 = 9 1 ( k W h ) 节 电率 ：
13、9 1 3 8 2 = 2 3 8 如将节省的维修费用及变矩器的更新费用计算在 内，则经济效益 更 加可观 。 六 、结语 从变频改造结束至今已有半年时间，整套系统运行良好。在赤天 化 ，此次是首次将变频调速技术应用于中压 电机上 ，这次改造 的成功 对于中压变频调速技术在赤天化的推广和应用具有重大的意义。 参 考文 献 】西门子( 上海)电气传动设备有限公司新一代控制NB H高压变频器用户手册，2 0 0 64 作者简介 ：何相江，助理工程师，2 0 0 3年毕业于西南科技大学信息与控制工程学院自动化 专业，现在正泰遵义维保车间任电仪技术组组长。 C h in a C e rm c a l T f a d e I 中 国 化工 贸易l 3 1 7
