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1、实验二实验二 凝固点降低法测定物质的相对分子质量凝固点降低法测定物质的相对分子质量一实验目的一实验目的 1. 用凝固点降低法测定萘的相对摩尔质量； 2. 掌握溶液凝固点测定技术； 3. 通过实验加深对稀溶液依数性质的理解。 2实验原理实验原理 1. 稀溶液的依数性稀溶液的依数性 （1） 、溶液的蒸气压下降：p = poxB poMAbB = KbB （2） 、溶液的沸点升高：Tb = kbbB （3） 、溶液的凝固点降低：Tf = kfbB （4） 、溶液的渗透压力： = cBRT 利用溶液的沸点升高和凝固点降低都可以测定溶质的相对分子质量，但通常都用凝固点 降低法。 原因：Kf Kb ， T
2、b Tf 2. 凝固点降低原理凝固点降低原理含非挥发性溶质的二组分稀溶液（当溶剂与溶质不生成固溶体时）的凝固点将低于纯溶 剂的凝固点。这是稀溶液的依数性质之一，当指定了溶剂的种类和数量后，凝固点降低值取决于所含溶质分子的数目，即溶剂的凝固点降低值与溶液的浓度成正比：mKTTTf0这就是稀溶液的凝固点降低公式。式中：T0 为溶剂的凝固点；T 为溶液的凝固点；Kf 为质量摩尔凝固点降低常数，简称 为凝固点降低常数；m 为溶质的质量摩尔浓度。上式又可整理为：GTgKMf1000式中：M 为溶质的摩尔质量（单位为 gmol-1） ；g 和 W 分别表示溶质和溶剂的质量 （单位为 g） 。 3. 实验测
3、量原理实验测量原理如已知溶剂的凝固点值，则可通过实验求出 T 值，利用（2）式求溶质的相对分子质 量。 需要注意，如溶质在溶液中发生解离或缔合等情况，则不能简单地应用公式（2）加以计算。 浓度稍高时，已不是稀溶液，致使测得的相对分子质量随浓度的不同而变化。 为了获得比较准确的分子量数据，常用外推法，即以（2）式中所求得的相对分子质量为纵 坐标，以溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的相对分子质量数值。通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液(或溶剂)逐步冷却，记录一定时刻体系的温度， 并绘出冷却曲线。纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度，在冷却曲线上为 水平线所处之温度。但将
4、在实际冷却过程中，常发生过冷现象，在开始析出固体后温度才 回升并会稳定一段时间，在冷却曲线水平线段的左端出现一向下弯曲的曲线。溶液的凝固 点是该溶液的液相和溶剂的固相共存时的平衡温度。若将溶液逐步冷却，随着溶剂固体的 析出，冷却曲线出现转折点，若适当控制冷却速率(如 控制寒剂的温度或搅拌速度等)，使得过冷现象不严重，可得到较好的实验结果，否则实验结果将偏低。3仪器与试剂仪器与试剂 仪器：冷冻管，空气套管，大烧杯，贝克曼温度计，25ml 移液管，水银温度计，搅 拌棒等。 药品：环己烷，萘，冰块。 4实验步骤：实验步骤：1将中的内管洗净烘干;2冰槽中放入适量的冰和冷水，在实验过程中用搅拌棒经常搅拌
5、并间断地补充少量的冰， 使寒剂的温度保持恒定。将外管插入冰浴中。3 将电阻温度计插入搅拌器，打开数字贝克曼温度计和凝固点测定仪的电源，预热数分 钟。记录数字贝克曼温度计上显示的室温。4用移液管取25ml 环己烷注入内管，放入凝固点测定仪的外管中，并插入带有电阻温度 计的搅拌器。打开搅拌器电源开关；5.待温度显示为9左右时开始记录数据。一般为20秒记一次，直至温度稳定。取出内管， 用手温热环已烷晶体，使之熔化，再插入外管中，重复上述数据记录步骤。重复测定23 次，要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于0.01；6取出内管，用手温热环己烷晶体，使之熔化。准确称0.15克左右的萘，自支管 H 中加 入内管
6、中，搅拌使其全部溶解。然后按照测定环己烷凝固点的操作方法(步骤5)测定萘溶液 的凝固点。 5实验结果与数据处理实验结果与数据处理 表一：环己烷冷却温度表一：环己烷冷却温度表二：环己烷加奈后溶液冷却温度表二：环己烷加奈后溶液冷却温度1. 作出环己烷冷却曲线。作出环己烷冷却曲线。时间：20S12345678第一组温度：8.37.997.77.417.197.016.816.65第二组温度：8.37.997.697.427.156.886.666.54第三组温度：8.348.047.747.477.26.956.726.54时间：20S910111213141516第一组温度：6.66.66.66.
7、66.596.596.596.59第二组温度：6.596.596.596.596.59第三组温度：6.586.596.596.596.59时间：20S17181920第一组温度：6.586.586.596.61时间：20S12345678加奈冷凝温度76.796.576.366.155.965.775.58时间：20S910111213141516加奈冷凝温度5.395.215.044.894.734.594.474.34时间：20S1718192021222324加奈冷凝温度4.254.264.254.234.214.194.174.152.作出加奈冷却曲线作出加奈冷却曲线纯环己烷的凝固点：
8、，59. 6fT加奈溶液的凝固点：，25. 4 fT则，,34. 2fT环己烷的密度： =0.7850kg/m3 (室温为 12） ，则 ，gG625.19环己烷萘的质量：M=0.2883g, 环己烷凝固点降低常数：，Kg/molKfK20.20代入公式即可得实验测得萘的分子量为：M=126.80g/mol,萘的分子量的理论值为：M。=128.17 g/mol相对误差为：E=1.07% 在允许范围之内。 6注意事项注意事项1. 实验所有的内套管必须结晶干燥。调好贝克曼温度计一定还要先擦去水银球上的水， 然后再插入已经冷却的内套管。2. 最好用压片或整块的样品，如用粉状物，要防止黏在冷冻管壁上。
9、3. 贝克曼温度计取出时，应垫高上端放在盒子里，防止水银柱与贮汞槽水银相接。 七思考题七思考题1.1.精确测量的因素有哪些？精确测量的因素有哪些？答：称量误差、测量误差；控制过冷程度、搅拌速率，溶剂苯的纯度、温度计读数等。2.2.当溶质在溶液中有解离、缔合和生成络合物时，对分子量的测定有何影响？当溶质在溶液中有解离、缔合和生成络合物时，对分子量的测定有何影响？答：有离解时，测量出浓度 m 偏大，mg/M，测出的分子量偏小，发出负偏差。有缔合和生成络合物时，测量 m 编小，测出的分子量偏大，发出正偏差。3.3.用凝固点降低法测相对分子量的公式在什么条件下适用？用凝固点降低法测相对分子量的公式在什么条件下适用？答：溶液要是稀溶液。
