《过氧化氢分析方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《过氧化氢分析方法（12页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、过氧化氢的分析1、范围本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业过氧化氢( 俗名双氧水 ) 。 该产品可用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等。它广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工行业。分子式： H2O2相对分子质量： 34.02 2、引用标准GB 191-2002 包装储运图示标志 (eqv ISO 780: 1997) GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-
2、1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 (neq ISO 3696: 1987) GB 13690-1992 常用危险化学品的分类及标志GB 15603-1995 常用化学危险品贮存通则3、要求3.1 、外观: 无色透明液体3.2 、工业过氧化氢应符合表 1 要求 :项目指标27.50% 30% 35% 50% 70% 优等品合格品过氧化氢的质量分数/% 27.5 27.5 30 35 50 70 游离酸（以H2SO4计）的质量分数/% 0.
3、040 0.050 0.040 0.040 0.040 0.050 不挥发物的质量分数/% 0.08 0.1 0.08 0.08 0.08 0.12 稳定度 /% 97.0 90.0 97.0 97.0 97.0 97.0 总碳（以C 计）的质量分数/% 0.030 0.04 0.025 0.025 O. 035 0.05 硝酸盐（以NO3计）的质量分数/% 0.02 0.02 0.02 0.02 0.025 0.03 注：过氧化氢的质量分数、游离酸、不挥发物、稳定度为强制性要求4、试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682-1992 中规定的三级
4、水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品, 在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。安全提示：标准所用盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢等化学品具有腐蚀性，使用者应小心操作避免溅到皮肤上，一旦溅到皮肤上应用大量水进行冲洗，严重者治疗。4.1 、过氧化氢含量的测定4.1.1 、方法提要在酸性介质中， 过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。反应式如下：2KMnO4 +3H2SO4 +5H2O =K2SO4 +2MnSO4 +5O2+8H2O 4.1.2 、试剂和材料
5、硫酸溶液 (1-15) 、高锰酸钾标准滴定溶液（0.1mol/l ）4.1.3 、分析步骤用 10ml25ml 的滴瓶以减量法称取各种规格的式样，质量分数为27.5%30% 的过氧化氢称取约0.15g0.20g ，35% 的过氧化氢称取约0.12g0.16g ， 精确至 0.0002g。 置于一已加有 100ml 硫酸溶液的 250ml锥形瓶中。 50%70%的过氧化氢称取约0.8g1.0g ，精确至 0.0002g，置于 250ml 容量瓶中稀释至刻度，用移液管移取25ml 稀释后的溶液于已加有 100ml 硫酸溶液的 250ml 锥形瓶中。用 0.1mol/l的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶
6、液呈粉红色，并在30s 内不消失即为重点。4.1.4 、结果计算27.5 35% 的过氧化氢的质量分数1，数值以 % 表示，按式（ 1）计算：1=1002000 mMVc=mVc701.1 .(1) 50% 70% 的过氧化氢的质量分数2，数值以 % 表示，按式（ 2）计算：2=100 250252000mMVc=mVc01.17(2) 式中： V滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ ml） ；C高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l ） ；M过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=34.02 ） ；m试料的质量的数值，单位为克（
7、g）4.1.5 、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于 0.10% 4.2 、游离酸含量的测定4.2.1 、方法提要以甲基红 -亚甲基蓝为指示蔽，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定试样中的游离酸含量。4.2.2 、试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液 :c(NaOH) 约为 0.1 mol/L；甲基红 - 次甲基蓝混合指示液。4.2.3 、仪器和设备微量滴定管 : 分度值为 0.02ml 或 0.01ml 。4.2.4 、分析步骤称取约 30 g 试样，精确至 0.01 g ，用 100 ml不含二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中，加入23 滴甲
8、基红 - 亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。4.2.5 、结果计算游离酸 ( 以 H2S04计) 的质量分数3，数值以 % 表示，按式 (3) 计算: 3=1002000 mMVc=mVc904.4式中:V滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (rnL) ; C氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (rnol/L) ; m 试料的质量的数值，单位为克 (g) ; M 硫 酸 的 摩 尔 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 每 摩 尔(g/rnol)(M=98. 0) 。4.2.6 、允许差取两次平行测定
9、结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.001% 。4.3 、不挥发物含量的测定4.3.1 、方法提要在一定温度下，将一定量的试样在水浴上蒸干后经烘干 恒重，从而测定不挥发物含量。4.3.2 、试剂和材料铂片或铂丝4.3.3 、仪器和设备瓷蒸发皿 :75 mL 。4.3.4 、分析步骤称取约 20 g 试样，精确至 0.01 g ，置于已恒重的盛有铂片或铂丝的瓷蒸发皿中， 在沸水浴上蒸干后， 于 105 110 的烘箱内烘至恒重。4.3.5 、结果计算不挥发物的质量分数4，数值以 % 表示，按式（ 4）计算：=10021 mmm(4) 式中 :m1经蒸发烘至恒重后的瓷蒸发血
10、、铂片或铂丝和残渣的质量的数值，单位为克 (g); m2烘至恒重后的瓷蒸发皿、铂片或铂丝的质量的数值，单位为克 (g) ; m 试料的质量的数值，单位为克 (g) 。4.3.6 、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.4 、稳定度的测定4.4.1 、方法提要把一定量的试样置于沸水浴上，恒温一定时间，冷却后，加水至原体积，然后测定过氧化氢的含量。4.4.2 、试剂和材料氢氧化钠溶液 : 100 g/L; 硝酸溶液 :3+5. 4.4.3 、仪器和设备4.4.3.1 、烧杯 :5 ml或 10ml 4.4.3.2 、硬质玻璃瓶： 50ml，带
11、刻度（可用硬质容量瓶代替）4.4.3.3 、硬质玻璃瓶或烧杯的钝化处理：将洗净的硬质玻璃瓶或烧杯注满氢氧化钠溶液， 放置 1h，再用水充分洗净后， 注满硝酸溶液，放置 3h 然后用水充分洗净，最后用过氧化氢试样洗净。4.4.4 、分析步骤将试样加入到硬质玻璃瓶中至刻度，瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜，用烧杯盖在瓶口上，然后置于100水浴中（瓶内的液面应保持在水浴水面以下） ，加热 5h，迅速冷却至室温，加水至刻度，摇匀。按4.1 的规定继续测定。4.4.5 、结果计算稳定度5，以百分数表示，按式（ 5）计算：5=1001, 1(5) 式中：14.1 中测定的过氧化氢含量，% ；1，4
12、中测定的过氧化氢含量， % 。4.4.6 、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.8%。4.5 、总碳含量的测定4.5.1 、方法提要试样中的含碳物质 （有机碳和无机碳） 在催化剂三氧化二铬和鈀石棉的作用下，于900的氧气流中均被氧化成二氧化碳，此二氧化碳由氧气流带入红外线气体分析仪，测定其总碳含量。4.5.2 、试剂和材料苯二甲酸氢钾、三氧化二铬、鈀石棉、碱石灰、无水氯化钙、盐酸溶液（ 1+2）. 4.5.3 、仪 器和 设备红外线二氧化碳气体分析仪、恒温干燥箱 :0 300 、氧气 : 钢瓶装、管式电阻炉 :0 1000 、半导体冷阱、微量注射器
13、:50 l 、石英管、干燥管、硅橡胶垫：厚度5mm 。4.5.4 、分析步骤4.5.4.1 、催化剂的制备取数克三氧化二铬于瓷蒸发皿中，用少量二次蒸馏水 （或去离子水，以下均同）浸湿，使粉状三氧化二铬粘合在一起，在小型压片机上成型，然后粉碎成 3mm4mm的不规则颗粒，于 900下焙烧 2h 后，放入干燥器中冷却，备用。4.5.4.2 、填装石英管按照仪器说明填装，将干燥清洁的石英碎片、三氧化二铬触媒、鈀石棉依次装入管内， 要求填装紧密均匀。 最后将与石英管直径大小相同的硅橡胶垫塞好， 并用细铁丝固定好， 以防高温下气体压力剧增而弹出。将装好的石英管放入管式电阻炉内。4.5.4.3 、碳标准溶
14、液的制备准确称取2.125g 在 110下干燥2h 的苯二甲酸氢钾，置于1000ml 容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，用移液管移取上述溶液 0ml、5ml、12.5ml 、25ml、37.5ml 分别置于 5 个 50ml 容量瓶中定容。即浓度为 0mg/l 、100 mg/l 、 250 mg/l 、500 mg/l 、750 mg/l的碳标准溶液。4.5.4.4 、测定1）按红外线二氧化碳气体分析仪使用说明开启仪器，控制氧气流速为 200ml/min，稳定 45h，使仪器处于工作状态；2）开启半导体冷阱的冷却水和电源，控制冷阱温度在 -12-15 范围内；3）开启管式电阻炉，使温度
15、恒定于9004）工作曲线的绘制用微量注射器刺过硅橡胶垫向石英管内注入15l不同浓度的碳标准溶液，得到与标准溶液相应的峰值，以碳含量（ mg/l ）为横坐标，峰值为纵坐标，绘制工作曲线。5）试样中总碳含量的测定用微量注射器将15l 试样注入石英管中， 仪器显示出相应峰值，在工作曲线上查出总碳含量4.5.5 、结果计算总碳的质量分数6，数值以 % 表示，按式（ 6）计算：6=100103T=1.0T (6) 式中：T试样测定显示的峰值在工作曲线上查出的总碳含量，mg/l ；试样的密度， g/ml 。4.5.6 、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.6 、硝酸盐含量的测定4.6.1 、方法提要在碱性条件下，硝酸盐与 2 ，4-苯酚二磺酸显黄色，于 405 nm 波长处用分光光度计测定吸光度。4.6.2 、试剂和材料4.6.2.1 、铂片或铂丝4.6.2.2 、碳酸钠溶液： 10g/l 4.6.2.3 、氨水溶液： 2+1 4.6.2.4 、2,4- 苯酚二磺酸溶液制备： 在置于冰水浴中的1000ml 烧杯中，用 350g 硫酸溶解 50g 苯酚，然后边搅拌边加入102ml 质量分数为 30% 发烟硫酸，再放入沸水浴里
