《使用固相萃取-高效液相色谱法测定动物肌肉组织中对乙酰氨》由会员分享，可在线阅读，更多相关《使用固相萃取-高效液相色谱法测定动物肌肉组织中对乙酰氨（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、前言对乙酰氨基酚 (4-Acetamidophenol) 也称为对羟基乙酰苯胺或扑热息痛，常用于 动物风湿症、肌肉痛、神经痛及其他病因所致跛症、创伤后疼痛及各种炎症引 起的发热等。本方法参照食品安全国家标准 GB 29683-2013，建立了一种动物性 食品中对乙酰氨基酚残留分析的固相萃取-高效液相色谱法。本方法利用 Agilent Bond Elut PPL 固相萃取柱对样品进行净化，并利用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色 谱柱对目标物进行快速分析。该方法适用于猪、牛和羊的肌肉组织中对乙酰氨 基酚残留量的测定。对乙酰氨基酚分析对试料进行样品前处理。称取试料 5
2、0.05 g，于 50 mL 具塞离心管中，加入乙酸 乙酯 20 mL 及陶瓷均质子，涡旋混合后，超声 10 min，5000 r/min 离心 10 min， 取上清液置另一离心管中。残渣中加入乙酸乙酯 10 mL 重复提取一次，合并两 次上清液，5000 r/min 离心 10 min，取上清液于 45 C 氮气吹干。用甲醇 6 mL 溶 解残余物，加正己烷 9 mL，混匀，5000 r/min 离心 5 min，弃上层正己烷液，取 下层液，于 45 C 氮气吹干，用水 6 mL 溶解残余物，5000 r/min 离心 10 min，取 上清液，备用。使用固相萃取-高效液相色谱法测 定动物
3、肌肉组织中对乙酰氨基酚的 残留量应用简讯作者孙锦兰安捷伦科技（中国）有限公司食品检测与农业2所得样品提取液经 Agilent Bond Elut PPL 固相萃取柱净化和 富集后，使用配备了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱的 高效液相色谱系统对其中的对乙酰氨基酚残留进行快速分 析，如图 1 所示为固相萃取操作流程，如表 1 所示为液相 色谱分析条件。图 1. 固相萃取操作流程图表 1. 液相色谱条件色谱柱：Poroshell 120 EC-C18，4.6 100 mm，2.7 m流速：1 mL/min柱温：30 C进样体积：10 L流动相：甲醇:0.05 mo
4、l/L 乙酸铵溶液 = 10:90 (v/v)检测器：紫外-可见检测器，检测波长 250 nm如图 2、图 3 和图 4 所示，本文所述固相萃取-高效液相色谱 法适用于猪肌肉和牛肌肉中对乙酰氨基酚残留量的检测，基 质对检测结果无明显干扰；通过计算得到此方法的定量限可 达到国标规定的 10 g/kg（目标物在样品中的含量） ；在线 性范围 0.05-0.8 g/mL 内线性相关系数良好。图 2. 采用固相萃取-液相色谱法分析 0.25 g/mL 乙酰氨基酚标准溶液 (2A)、猪肉空白试样 (2B)、添加水平 50 g/kg 的猪肉空白加标试样 (2C) 所得色谱图图 3. 采用固相萃取-液相色谱
5、法分析 0.25 g/mL 乙酰氨基酚标准溶液 (3A)、牛肉空白试样 (3B)、添加水平 50 g/kg 的牛肉空白加标试样 (3C) 所得色谱图3图 4. 对乙酰氨基酚标准溶液校正曲线如表 2 所示，在 10-100 g/kg 的添加水平下，不同基质的空 白样品加标回收率为 73.5%-82.4%，RSD 4.2% (n=6)，表明 该方法的准确度和精密度满足 GB 29683-2013 的分析要求。文中所采用的 Bond Elut PPL 固相萃取柱是安捷伦聚合 物基质固相萃取产品，常应用于食品安全兽药残留检测 的前处理方法中。GB29683-2013 方法中，对乙酰氨基酚 (4-Ace
6、tamidophenol) 经提取后，使用 PPL 小柱可有效净化和 富集基质中的目标物。检测时，配合 Poroshell 120 EC-C18 色谱柱对目标物进行快速分析，可帮助食品检验实验室快 速高效的满足国标分析方法的要求。表 2. 空白样品加标回收率 基质种类添加水平 (g/kg)回收率%RSD (n=6)猪肉1078.23.905082.42.7310077.93.15牛肉1080.13.635073.52.9710076.84.19耗材订购信息Agilent Bond Elut PPL 固相萃取柱：200 mg，3 mL， 部件号 12105005Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱：4.6 100 mm，2.7 m， 部件号 695975-安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损 失不承担任何责任。本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知。 安捷伦科技（中国）有限公司，2016 2016 年 07 月 06 日，中国印刷 5991-7184CHCN查找当地的安捷伦客户中心： 800-820-3278，400-820-3278（手机用户）联系我们： LSCA-China_在线询价：
