综合实验报告

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1、化学综合实验第十组组长：环境工程 1 班 1203090121 祝钰组员：环境工程 1 班 1209090120 朱丽华环境工程 1 班 1203090130 林斌环境工程 1 班 1203090131 刘刚姓名承担任务 得分朱丽华查找甲基橙资料，把预习报告整理在一起，领仪器和药品，积极参与做实验，清点仪器和药品，负责归还仪器和药品，打扫卫生，修改实验报吿。祝钰查找生物炭资料，修改和汇总预习报告，填写领仪器和药品的单子，带领组员领仪器和药品，参与做实验，带领组员清点仪器和药品，最后归还，打扫卫生，修改实验报告。林斌写甲基橙预习报告，领仪器和药品，积极参与做实验清点仪器和药品，负责归还仪器和药品

2、，打扫卫生，写实验报告。刘刚写生物炭预习报告，领仪器和药品，积极参与做实验。清点仪器和药品，负责归还仪器和药品，打扫卫生，写实验报告。甲基橙的制备及性能测定一、实验目的 1、掌握甲基橙的制备方法2、掌握有机化合物的合成的基本方法3、掌握红外光谱仪的使用及图谱解析4、掌握酸碱滴定方法及重点判断二、实验原理甲基橙是一种酸碱指示剂， pH 值变色范围 3.1 之前为红色，3.1-4.4 为橙色，4.4 以后为黄色测定多数强酸、强碱和水的碱度，容量测定锡(热时 Sn2+)使甲基橙褪色)。强还原剂(Ti3+、Cr2+)和强氧化剂(氯、溴)的消色指示剂。分光光度测定氯、溴和溴离子。可与靛蓝二磺酸钠或溴甲酚

3、绿组成混合指示剂，以缩短变色域和提高变色的锐灵性。氧化还原指示剂，如用于溴酸钾滴定三价砷或锑。 贮存： 密封阴凉干燥保存。 它是由对氨基苯磺酸重氮盐与 N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙色的钠盐，即甲基橙。 NH2HO3S NH3O3S NaOH NH2NaO3S H2O三、实验仪器及药品序号 名称 规格 数量 用途1 烧杯 100ml,50ml 2,2 装反应混合物物2 胶头滴管 常规 2 滴加溶液四、实验步骤传统法： 低温二步法 先将对氨基苯磺酸碱化成水溶性较好的盐,然后在低温强酸性环境中发生重氮化反应

4、,制得的重氮盐于醋酸环境中与 N,N-二甲基苯胺偶联、碱中和、重结晶制得。1. 重氮化（1）称取 2.10g 对氨基苯磺酸于 100ml 烧杯中，再加入 10m5%NaOH，水浴加热至溶解。 对氨基苯磺酸为白色粉末状，溶解后溶液呈橙黄色。（2）让溶液冷却至室温。（3） 向另一个烧杯中加入 0.8gNaNO3 和 6ml 水,混合均匀后，加入到上述烧杯中，冰水浴冷却至 05 摄氏度。（4）在不断搅拌下，将 3ml 浓 HCl 慢慢加入到 10ml 的水中，混合均匀后。边搅拌边逐滴加入到溶液中。然后用 KI-淀粉试纸检验。直至试纸呈蓝色。在冰3 布氏漏斗 常规 1 抽滤4 抽滤瓶循环水式真空泵1

5、抽滤5 淀粉碘化钾试纸 若干 测反应终点6 干燥表面皿 1 呈放滤饼7 量筒 10ml 3 量取溶液8 滤纸 2 过滤9 天平 1 称重10 玻璃棒 常规 1 搅拌11 N,N-二甲基苯胺 AR 1.3 ml 反应物12 浓盐酸,稀盐酸溶液 AR 3ml.10ml 参与反应13 无水乙醇，乙醚 AR 10ml 洗涤14 亚硝酸钠 AR 0.8g 参与反应15 对氨基苯磺酸 AR 2.1g 参与反应16 氢氧化钠 AR5%. 10% 10ml,25ml 参与反应17 容量瓶 常规 250ml,100ml 配制溶液水浴中放置 15 分钟。2.偶合（1） 将 1.3mlN,N-二甲基苯胺和 1ml

6、冰醋酸加到试管中，震荡混合后，边搅拌边加到重氮盐中，搅拌 10min。 N,N-二甲基苯胺淡黄色油状液体，加入混合液后，溶液变成了红色的糊状液。（2） 往溶液中慢慢加入 25ml 10%NaOH 溶液至橙色，粗甲基橙呈细颗粒状析出。3.盐析抽滤（1）将烧杯从冰盐水浴中拿出恢复至室温，加入 5gNaCl 搅拌。（2）于沸水浴中加热使其全部溶解，冷却至室温后在冰水浴中冷却。（3）待甲基橙晶体完全析出后减压抽滤。（4）用少量饱和 NaCl 溶液洗涤烧杯、滤饼，压紧抽干。4.重结晶（1）将上述粗产品用沸水进行重结晶，每克粗产品仅需 25ml 水。（2）冷却，待结晶析出完全后减压抽滤。滤饼依次用无水乙醇

7、，乙醚进行洗涤。（3）在 50一下晾干，称量，并计算产率。五、性能测试1.仪器与样品 序号 名称 规格 数量 用途1 酸式滴定管 50ml 1 装盐酸2 锥形瓶 150ml 1 容器3 胶头滴管 常规 1 精确量取4 移液管 25ml 1 定量量取5 红外光谱仪 IR-460 1 压片分析6 实验室甲基橙 1 份 指示剂7 产品甲基橙 1 份 指示剂8 溴化钾 100-200 制作压片2.用 NZCOLET5DXFT-IR 红外光谱仪(固态 KBr 压片)分析（1） 在红外灯下，采用压片法，将研成的 2m 左右的粉末样品 1-2与 100-200光谱纯 KBr 粉末混合再研磨后，放入压膜内，在

8、压片机上边抽真空边加压，压力约 20MPa，制成厚约 1，直径约 10mn 的透明薄片。采集背景后，将此片装于样品架上，进行扫描，看透光率是否超过 40%，若达到，测试结果正常，若未达到 40%，需根据情况增减样品量，重新压片。（2）扫普结束后，去下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等清理干净，妥善保管。(3)将实验所得谱图与理论谱图进行比较、分析。3.酸碱滴定已知：甲基橙：3.14.4盐酸滴定氢氧化钠：（1）酸式滴定管中标准溶液的准备：酸管试漏洗涤润洗装液-排气泡-静置；（2）锥形瓶中待测液的准备：移液管洗涤润洗吸溶液-调液面-放溶液至洁净的锥形瓶内；（3）在酸式滴定管中倒入 5%的 H

9、Cl 溶液，调零；（4）在锥形瓶内加 100ml5%NaOH；(5)取 0.1g 甲基橙，加入 100ml 蒸馏水中溶解；（6）滴 2 滴产品甲基橙做指示剂，用盐酸滴定至锥形瓶内溶液由无色至黄色变为粉红色，即为终点，记录下终点时滴定管读数 v。实验结束。六、注意事项1 对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用生成盐而不能与酸作用成盐。2 重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于 5，生成的重氮盐易与水解为酚，降低产率。3 若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。9 盐酸 1.0 mol/l 75ml 酸碱滴定10 氢氧化钠 1.0mol/l 75ml 酸碱滴定4 若反应物中含有未作用

10、的 N,N-二甲基苯胺醋酸盐，在加入 NaOH 后。就会有难溶于水的 N,N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。5 重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，反应产物在水浴中加热时间不能太长（约 5min） ，温度不能太高（约 60-80） ，否则颜色变深颜色变深。6 由于产物晶体较细，抽滤时，应防止将滤纸抽破（布氏滤斗不必塞得太紧） 。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。湿的甲基橙受日光照射，亦会颜色变淡，通常在 5578烘干。所得产品是一种钠盐，无固定熔点，不必测定。七、数据处理1.实验测得甲基橙的质量=3.36g 理论甲基橙的质量=3.87g产率=3.36/3.87*100

11、%=86.8%2.谱图比较实际所测的谱图。3.酸碱滴定理论甲基橙消耗 HCl 溶液 18.43ml，18.52ml 平均 18.475ml实际甲基橙消耗 HCl 溶液 18.41ml, 18.47ml 平均 18.44ml相对误差=（18.475-18.44）/18.475*100%=0.189%生物炭的制备及其对金属吸附性能的研究一、实验目的（1）掌握生物炭的制备方法（2）掌握影响吸附性能的因素（3）掌握原子吸收分光光度计的使用图1 扫描电镜下的生物炭孔状结构二、 实验原理生物炭是由生物残体在缺氧的情况下，经高温慢热解（通常700 ）产生的一类难熔的、稳定的、高度芳香化的、富含碳素的固态物质

12、。通常认为，生物炭属于黑炭范畴的一种。根据生物质材料的来源，生物炭可以分为木炭、竹炭、秸秆炭、稻壳炭、动物粪便炭等。不同裂解温度的生物碳对重金属的吸附能力有明显区别，并且重金属的吸附能力主要与生物碳表面的含氧官能和 pH 值有关。重金属在生物碳上吸附量随pH 值的增加一般呈现先上升后下降的趋势。与传统的吸附材料活性炭相比，生物碳表面含有丰富的离子交换位点和含氧官能团，可以与重金属离子之间发生离子交换和络合作用(阳离子 键)；且生物碳中一些可溶的无机盐类(如 C032-，P0 43-等)也可与重金属离子发生沉淀反应；生物碳表面一般带有大量的负电荷，这与重金属盐离子之间发生静电吸附作用。三、实验仪

13、器及试剂序号 名称 规格 数量1 THZ-92B 气浴恒温振荡器1 个2 广口锥形瓶 250ml 5 个3 原子吸收光分光光度计1 个4 小铁盒 1 个5 烧杯 100ml 1 个6 容量瓶 1000ml 1 个7 小麦秸秆8 漏斗 1 个9 滤纸 5 张四、实验步骤1.小麦秸秆预处理将原状小麦秸秆剪碎，经过蒸馏水淋洗然后烘干。2.生物炭质吸附剂的制备生物碳质吸附剂的制备采用中低温区间限氧升温熔融碳化法。为了满足限氧条件，称取已预处理过的秸秆放入小铁盒中，此时秸秆已充满整个小铁盒，加盖、密闭。置于马弗炉中在 100下碳化 1h，然后升温至目标温度 500碳化 2h。这种分段升温碳化的目的是使秸

14、秆受热均匀、碳化充分。碳化过程结束后，关闭电源，冷却 1h。打开炉门，取出小铁盒，打开密封的上盖，此时得到的产物为生物碳质吸附剂。五、吸附性能的研究 1、配置已知浓度的 CuCl2 溶液，分别于每个锥形瓶中倒入 50ml,并把每个锥形瓶编号 15，往 15 号锥形瓶中加入生物炭 0.10.5 克。放入震荡器中震荡 10 分钟。30 分钟后，将锥形瓶取出，逐个过滤出生物炭残渣，取上清液。2、将原子吸收分光光度计元素灯预热 30min3、打开空压机，将压力调到 0.3Mpa 4、打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到 0.050.06Mpa 之间5、调整燃烧器高度，对好光路6、旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测7、标准空白（低浓度硝酸）读数 1 次8、标准溶液 15 各读取 1 次 9、建立标准曲线，相应系数应在 0.995 以上。10、未知样品读数 5 次，平均。从标准曲线中求得结果六数据处理对比秸秆制备生物碳质吸附剂前后的质量，计算产率。吸附剂产率=碳化产物质量 /原料质量 x100%吸附剂产率=（19.97-17.38）/（25.64-17.38）*100%=31.36%由数据分析可知，其余条件相同时，加入 0.1g 生物炭时吸附性最好，加入 0.3g生物炭时吸附性最差。