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1、工作总结学习进展，以前都是拿单独标样做验，基本方法都已掌握，由于缺乏农药混标不能对自己的操作思路进行进一步验证，即还未真正规范地测过一个样。所以学习与研究的进展到了一个瓶颈。等所需材料逐渐完善，相信通过大量的实验操作，农残检验技能也会逐步完善。基本可以保证在所缺资源补足后，一周之内可以看出是否上手。所需资源：必备：1ML 容量瓶，硅烷化玻璃衬管，5-rtx.0.25UM 色谱柱，农药混标（加卜吉：日本一齐法 57 种，岛津推荐常用 13 种农药混标） 有必要：棉质手套，离子源清洗磨砂纸，SPE 柱真空提取专用底座（4000 元左右） ，2 号灯丝已损坏需更换。工作量：每日处理俩个农残样，如有原
2、材料产品需送检负责安排送检，并练习其他常规理化检验实验（亚硝，硬度，过氧化值等） ，另外花大量时间学习液相色谱仪。 。原理：GC-MS 是由 GC 与 MS 俩部分组成，GC 部件在测农残时起到组分分离的作用，而 ms 部分是对分离的逐个组分分子进行定性(MS 内部的 EI 在 70EV 条件下对样品组分分子进行轰炸，产生一系列碎片离子，通过这些离子谱图信号与系统内置的标准谱图做对照可以确定组分) 和定量(通过配制一系列已知浓度标准液制作标准曲线对未知浓度样进行定量 )。每日操作流程：1.检查氦气瓶输出压力是否为 700-900kpa,打开电脑，打开实时分析界面，调用农残检验方法2.前处理：称
3、量，提取，净化，定容 3. 进样与分析 4.选定 DAILY SHUTDOWN,检查各仪器，离开分析室前处理详细步骤1 前处理主要有以下四个环节：称量，提取，净化与定容。称量：由于缺乏相应设备，根据本实验室现有条件，我将待测农产品先取出一定量的样（重量大于即将称取量） ，将上述样放入组织打碎机中打碎均匀。谷类、豆类和种子类称量10.0试样，水果、蔬菜和草本植物：称取20.0g样品。提取:根据我毕业论文（超声波辅助提取对双孢蘑菇多糖提取得率的影响）课题上得到的经验，利用超声波辅助提取能明显提高目标物的提取率（对短链分子更适合，尤其是农作物农药的提取-超声波在溶剂中产生的空穴效应能将样品组织细胞破
4、碎，细胞的内容物被全部释放出来，这样使得样品中的农药被提取的更充分） ，用20ml水与50ml 乙腈在超声波条件下辅助提取15分钟，提取后离心取上清液，对沉淀加20ml乙腈进行二次提取。合并俩次上清液，如发现仍有悬浮物用滤纸滤净，加乙腈定容至100 ml。净化：取20mL提出液，加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L磷酸缓冲液（p7.0 ） ，振摇10分钟（利用快速振荡器使Nacl能充分溶解均匀，饱和的Nacl溶液与有机相的互溶性较差，以达到将水分从有机相中分离出去的目的） ，静置后，弃去分离的水层，剩下的水分用无水NA2SO4制成的滤柱将水分吸收，滤前要用有机溶剂（即溶解样品用的乙腈）
5、对柱子进行润洗，否则会使样液被吸附，造成样液减少或被吸干，这个步骤非常关键。滤液在40以下浓缩，除去溶剂。残留物加2mL 乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。用NH2-LC小柱对样品进行正相萃取，如果样液含有色素时要用ENVI-CARB 即活性炭小柱除去色素（萃取柱子同样须进行润洗并用大量溶剂将残留样洗脱下来） 。定容：全部流出液在40以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40以下浓缩（对于浓缩方法的选择，含量在6ml以上用旋转蒸发器，5ml以内用氮吹，氮吹时气针置于溶液上方1cm处，气流须稳定，不宜太强，否则会造成样液流失） 。至 1mL以下，再加5mL丙酮浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮：
6、正己烷（1：1 ）混合溶液中，准确至 1mL作为试验溶液（如果实验样液不够澄清，放入离心机旋转离心，进样时吸取上清液） 。进样与分析详细步骤1. 先进行调谐，察看系统是否存在漏气，确定OK 后，进样分析2. 先用大浓度的农药混标（混标种类视测定要求而定）用全扫描方式（scan ）走一遍，定出所有目标物的位置与特征离子，如有样品未检出，需调整方法，直至所有样品都出峰并相互没有干扰。在进行谱库检索时有三种方法可以扣除背景干扰，可以平均扣除一段基线也可单点扣除，扣除背景时应选择合适的位置。3. 选定所有目标物的峰并注册到化合表中，利用WIZARD NEW创建化合物表，设定定性离子与定量离子，以及即将
7、采集的各标准样浓度值，保存化合表，利用此方法对配制的不同浓度标样进行数据采集，并对制得的未知样进行数据采集。4. 创建批处理表，在确定好各项参数（方法，文件）后通过数据批处理运算可以对未知样中可能存在的农药进行定量，未检出的以负值形式出现。5. 为了提高实验数据的准确性，要做好几个空白与对照试验：（1 ）. 不加样任何样按照前处理相同方法提取（相同的溶剂，柱子，操作过程等） ，察看此样品中是否有检出，以确定样品数据的独立性。 （2）空载，即不进样跑载气，以确定柱中是否有残留农药 (3)加已知量的目标物用相同方法制得样液，计算目标物的回收率，以确证目标物是否都能被提出。空白与对照试验是科学探索与
8、研究的基本方法也是非常重要的方法，试验中可根据需要设定不同的方法以确保实验数据的科学与准确性。在设定方法时应注意区分分流与不分流进样，一般在分析未知样时先用大分流比进行进样分析然后逐步调整到最佳方法，避免检测器因检测物浓度太大造成检测器饱和，从而影响较强的寿命。在分流时可以设定载气节省以减少载气的消耗，在不分流时设定高压进样可以很快将进样后气化的气体输送到色谱柱中，从而改善峰形。得出结果后，按照要求出具检测报告（电子版与常规检测报告不同） ，备份供查询使用。机器的维护：日常维护项目，进样针的清洗，每日进样前都要对系统进行检漏，正漏找进样口，负漏找离子源舱门与接口，有时可以用占有丙酮或乙醚的棉球
9、去接近可能泄漏位置，察看实时分析离子谱图中是否出现丙酮与乙醚的特征离子从而达到检漏的目的，自己解决不了的要联系岛津的工程师帮助检修。每周或更换系统内部部件时应调谐（AUTO TURING）以查仪器是否正常，调谐电压超过1.2 时应注意清洗离子源。清洗离子源时，取出放入丙酮超声 30 分钟再放入 400 度高温下烘烤 3 小时，安装与拆卸离子源时应用干净的棉质手套操作避免污染离子源腔体，使用的工具同样要求无污染，离子源接口处要拧紧。离子源门的黑色垫圈如有灰尘，用洗耳球吹净或用手指沾头油擦去污物，这样可避免离子门因灰尘阻碍造成的离子门真空泄漏。进样垫玻璃衬管以及机械泵油，如果提示使用次数已到，要及时更换与维护，更换维护后进样口的螺母拧紧后要回半圈，让进样隔垫在高温下充分舒展并封好进样口的空隙。色谱柱根据性能稳定性选择是否更换。这几个项目如不会，可参照 GC-MS 教学视频。
