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1、仪器使用说明 TEACHERS GUIDEBOOKFD-PNMR-C脉冲核磁共振实验仪中国.上海复旦天欣科教仪器有限公司Shanghai Fudan Tianxin Scientific & Educational Instruments Co.,Ltd.- 1 -FD-PNMR-C 型脉冲核磁共振实验仪使用说明一、概述当受到强磁场加速的原子束加以一个已知频率的弱振荡磁场时原子核就要吸收某些频率的能量，同时跃迁到较高的磁场亚层中。通过测定原子束在频率逐渐变化的磁场中的强度，就可测定原子核吸收频率的大小。这种技术起初被应用于气体物质，后来通过斯坦福的布洛赫（Bloch）和哈佛大学的珀塞尔（Puc
2、cell）的工作扩大应用到液体和固体。布洛赫小组第一次测定了水中质子的共振吸收，而珀塞尔小组第一次测定了固态链烷烃中质子的共振吸收，两人因此获得了 1952 年的诺贝尔物理学奖。自从 1946 年进行这些研究以来，由于核磁共振的方法和技术可以深入物质内部而不破坏样品，并且具有迅速、准确、分辨率高等优点，所以得到迅速发展和广泛应用，现今已从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科，在科研和生产中发挥了巨大的作用。实验上观察核磁共振现象的方法一般分为连续波法（CW-NMR）和脉冲傅立叶变换法（FT-NMR） 。连续波核磁共振是连续施加单一频率的电磁波，在电磁波作用能与自旋系统弛豫效应达到平
3、衡时进行信号获取，因此只能激励某一频率的信号。脉冲傅立叶变换核磁共振采用脉冲射频场作用到核系统上，观察核系统对脉冲的响应，并利用快速傅立叶变换（FFT）技术将时域信号变换成频域信号，这相当于多个单频连续波核磁共振波谱仪在同时进行激励，因此在较大范围内就可以观察到核磁共振现象，并且信号幅值为连续波溥仪的两倍，目前绝大部分核磁共振波谱仪采用脉冲法，而核磁共振成像仪则清一色地采用脉冲法。由上海复旦天欣科教仪器有限公司生产的 FD-PNMR-C 型脉冲核磁共振实验仪在复旦大学近代物理实验室多年研究的基础上改进提高完成，该仪器采用 DDS 数字合成技术作脉冲发射源，磁铁恒温采用 PID 控制技术，实验数
4、据稳定可靠、测试方便、实验内容丰富，可以用于高等院校专业物理课程的近代物理实验以及设计性、研究性实验，也可用于核磁共振基本参数测试使用。二、仪器简介FD-PNMR-C 型脉冲核磁共振实验仪主要由恒温箱体（内装磁铁及恒温装置） 、射频发射主机（含调场电源） 、射频接收主机（含匀场电源以及恒温显示）三部分构成。仪器外观如下图所示。- 2 -另外实验时还需要一台 PC 机。图 1 FD-PNMR-C 型脉冲核磁共振实验仪装置三、技术指标1 调场电源 最大电流 0.5A 电压调节 0-6.00V2 匀场电源 最大电流 0.5A 电压调节 0-6.00V3 共振频率 20.000MHz4 磁场强度 0.
5、470T 左右5 磁极直径 100mm6 磁极间隙 20mm7 磁场均匀度 10ppm（ ）m10108 恒温温度 36.50 0C9 磁场稳定度 磁体恒温 4 小时磁场达到稳定，每分钟拉莫尔频率漂移小于 5Hz四、实验项目1 了解脉冲核磁共振的基本实验装置和基本物理思想，学会用经典矢量模型方法解释脉冲核磁共振中的一些物理现象。2 用自由感应衰减法测量表观横向弛豫时间 ，分析磁场均匀度对信号的影响。*2T3 用自旋回波法测量不同样品的横向弛豫时间 。4 用反转恢复法测量不同样品的纵向弛豫时间 。1- 3 -5 调节磁场均匀度，通过傅里叶变换测量样品的化学位移。6 测量不同浓度硫酸铜溶液中氢原子
6、核的横向弛豫时间 和纵向弛豫时间 ，测定其随 CuSO4浓2T1T度的变化关系。 （选做）五、注意事项1. 因为永磁铁的温度特性影响，实验前首先开机预热 3-4 个小时（不同室温情况下，恒温稳定时间有所区别） ，等磁铁稳定在 时再开始实验。C05.362. 仪器连线时应严格按照说明书要求连接，避免出错，损坏主机。- 4 -脉冲核磁共振实验【实验目的】1.了解脉冲核磁共振的基本实验装置和基本物理思想，学会用经典矢量模型方法解释脉冲核磁共振中的一些物理现象。2.用自由感应衰减法测量表观横向弛豫时间 ，分析磁场均匀度对信号的影响。*2T3.用自旋回波法测量不同样品的横向弛豫时间 。4.用反转恢复法测
7、量不同样品的纵向弛豫时间 。15.调节磁场均匀度，通过傅里叶变换测量样品的化学位移。6.测量不同浓度硫酸铜溶液中氢原子核的横向弛豫时间 和纵向弛豫时间 ，测定其随 CuSO4浓2T1T度的变化关系。 （选做）【实验原理】核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。1945 年，美国哈佛大学的珀塞尔等人，报道了他们在石蜡样品中观察到质子的核磁共振吸收信号；1946 年，美国斯坦福大学布洛赫等人，也报道了他们在水样品中观察到质子的核感应信号。两个研究小组用了稍微不同的方法，几乎同时在凝聚物质中发现了核磁共振。因此，布洛赫和珀塞尔荣获了1952 年的诺贝尔物理学奖。以后，许
8、多物理学家进入了这个领域，取得了丰硕的成果。目前，核磁共振已经广泛地应用到许多科学领域，是物理、化学、生物和医学研究中的一项重要实验技术。它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法，也是精确测量磁场的重要方法之一。下面我们以氢核为主要研究对象，以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。氢核虽然是最简单的原子核，但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的核。（一）核磁共振的量子力学描述1.单个核的磁共振通常将原子核的总磁矩在其角动量 方向上的投影 称为核磁矩，它们之间的关系通常写成Pvv- 5 -或 （2-1）PvPmegpNr2式中 称为旋磁比； 为电子电荷； 为质子质量； 为朗德因子
9、。对氢核来说，pNmeg2 pNg。581.按照量子力学，原子核角动量的大小由下式决定（2-2）h)(IP式中 ， 为普朗克常数。 为核的自旋量子数，可以取 对氢核来说，2hI ,231,0I。1I把氢核放入外磁场 中，可以取坐标轴 方向为 的方向。核的角动量在 方向上的投影值BvzBvBv由下式决定（2-3）hmPB式中 称为磁量子数，可以取 。核磁矩在 方向上的投影值为II),1(, BvmegegpNBpNB22h将它写为（2-4）NB式中 称为核磁子，是核磁矩的单位。127058.JTN磁矩为 的原子核在恒定磁场 中具有的势能为vBvmgEN任何两个能级之间的能量差为（2-5）)(21
10、21m考虑最简单的情况，对氢核而言，自旋量子数 ，所以磁量子数 只能取两个值，即Im- 6 -和 。磁矩在外场方向上的投影也只能取两个值，如图 2-1 中(a)所示，与此相对应21m的能级如图 2-1 中(b)所示。B=/-12+1/2gNum=-1/2BE(a)(b)-EgNu图 2-1 氢核能级在磁场中的分裂根据量子力学中的选择定则，只有 的两个能级之间才能发生跃迁，这两个跃迁能级1m之间的能量差为（2-6）BgEN由这个公式可知：相邻两个能级之间的能量差 与外磁场 的大小成正比，磁场越强，则两个EBv能级分裂也越大。如果实验时外磁场为 ，在该稳恒磁场区域又叠加一个电磁波作用于氢核，如果电
11、磁波的能0Bv量 恰好等于这时氢核两能级的能量差 ，即0h 0BgN（2-7）00gN则氢核就会吸收电磁波的能量，由 的能级跃迁到 的能级，这就是核磁共振吸21m21m收现象。式（2-7）就是核磁共振条件。为了应用上的方便，常写成，即 （2-8）00BhgN02 核磁共振信号的强度上面讨论的是单个的核放在外磁场中的核磁共振理论。但实验中所用的样品是大量同类核的集合。如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差别，则在电磁波的激发下，上- 7 -下能级上的核都要发生跃迁，并且跃迁几率是相等的，吸收能量等于辐射能量，我们就观察不到任何核磁共振信号。只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核
12、数目，吸收能量比辐射能量多，这样才能观察到核磁共振信号。在热平衡状态下，核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子决定：（2-9）kTBgkTENN012expexp式中 为低能级上的核数目， 为高能级上的核数目， 为上下能级间的能量差， 为玻尔1 2 Ek兹曼常数， 为绝对温度。当 时，上式可以近似写成TkBgN0（2-10）kTN12上式说明，低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。对氢核来说，如果实验温度，外磁场 ，则KT30B0或 61275.N61207N这说明，在室温下，每百万个低能级上的核比高能级上的核大约只多出 7 个。这就是说，在低能级上参与核磁共振吸收的每一百万个核中
13、只有 7 个核的核磁共振吸收未被共振辐射所抵消。所以核磁共振信号非常微弱，检测如此微弱的信号，需要高质量的接收器。由式（2-10）可以看出，温度越高，粒子差数越小，对观察核磁共振信号越不利。外磁场越强，粒子差数越大，越有利于观察核磁共振信号。一般核磁共振实验要求磁场强一些，其原0B因就在这里。另外，要想观察到核磁共振信号，仅仅磁场强一些还不够，磁场在样品范围内还应高度均匀，否则磁场再强也观察不到核磁共振信号。原因之一是，核磁共振信号由式（2-7）决定，如果磁场不均匀，则样品内各部分的共振频率不同。对某个频率的电磁波，将只有少数核参与共振，结果信号被噪声所淹没，难以观察到核磁共振信号。（二） 核
14、磁共振的经典力学描述以下从经典理论观点来讨论核磁共振问题。- 8 -把经典理论核矢量模型用于微观粒子是不严格的，但是它对某些问题可以做一定的解释。数值上不一定正确，但可以给出一个清晰的物理图象，帮助我们了解问题的实质。1 单个核的拉摩尔进动我们知道，如果陀螺不旋转，当它的轴线偏离竖直方向时，在重力作用下，它就会倒下来。但是如果陀螺本身做自转运动，它就不会倒下而绕着重力方向做进动，如图2-2 所示。由于原子核具有自旋和磁矩，所以它在外磁场中的行为同陀螺在重力场中的行为是完全一样的。设核的角动量为 ，磁矩为 ，外磁场为 ，由经典理论可知 图 2-2 陀螺的进动PvBv（2-11）dt由于， ，所以
15、有v（2-12）Bdt写成分量的形式则为（2-13）)()(xyxz zzyyzyxBdtt若设稳恒磁场为 ，且 轴沿 方向，即 ， ，则上式将变为0Bv0v0yx0Bz（2-14） 00dtdtzxyyx- 9 -由此可见，磁矩分量 是一个常数，即磁矩 在 方向上的投影将保持不变。将式（2-14）的zv0B第一式对 求导，并把第二式代入有t xyxdtBdt2002或（2-15）022xxdt这是一个简谐运动方程，其解为 ，由式（2-14）第一式得到)cos(0tBAx )sin(in11 0000 tBAtdtBy以 代入，有00（2-16）常 数AtyxLyx20)(sinco由此可知，核磁矩 在稳恒磁场中的运动特点是：v（1）它围绕外磁场 做进动，进动的角频率为
