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1、 无铬达克罗配方根据厂商要求，该无铬达克罗涂料应分为如下几个部分；一.粘结剂，以硅烷偶联剂和水玻璃为主要成分，并加入有机树脂以降低烧结温度。二.缓蚀剂，采用无毒金属元素代替铬的封闭作用。三.分散剂润湿剂和其他助剂。配制方法一 高模数混合型硅溶胶的合成1)将一定量的低模数硅酸锂（模数 4.8）溶液倒入三口烧瓶中, 放到磁力搅拌器上快速搅拌;2)称取适量的高模数硅酸锂溶液, 去离子水,硅烷偶联剂3)用滴液漏斗缓慢的滴入高模数的硅溶胶溶液, 搅拌速度加快,控制温度在 35 一 65 摄氏度,搅拌过程中使溶液处于涡流状态,控制滴加速度, 使其在 3Omin 内滴加完毕;4)在此过程中用滴管每隔 1mi
2、n 分钟滴加适量的去离子水,使混合硅酸锂溶液充分分散稀释,搅拌过程中使溶液处于稳定的涡流状态;5)去离子水及高模数硅溶胶滴入完毕后, 继续搅拌 5min 左右,使其充分稀释溶解;6)将一定量的硅烷偶联剂逐滴加入上述溶液中, 此时温度保持 5055 度,适当减小转速,溶液此时粘度略有下降,滴加完毕后继续搅拌约 10min;7)待反应完毕后,将溶液转移到密封容器内封存,降到室温,得到白色半透明高模数混合型硅溶胶。配方如下表所示，温度为 50 度为制备溶液的最佳温度，试剂在 304Omin 内滴定完毕为佳，需要说明的是硅烷偶联剂不可与水同时滴加,以避免造成快速凝结呈蜡状块的现象发生。而且硅烷偶联剂的
3、滴加速度要缓慢,滴加量小于等于 1d/min二 铝粉的改性过程铝粉的改性实验过程(1) 称取一定量鳞片状铝粉分散到一定体积的异丙醇中, 进行超声分散 5min 左右;(2) 经过分散后的试样倒入三口烧瓶中, 置于 40 度的恒温水浴锅中,搅拌;(3) 称取约占反应物总量 20%的 KH550 加入到三口瓶中,再称取适量 0.02mol/1 的氨水和蒸水,分别装入滴液漏斗中滴加入烧瓶, 调节滴加速度 1ld/min,搅拌 9h;(4) 反应结束后试样用无水乙醇离心洗涤 3 次,放入烘箱 6080 度后得到改性后的铝粉。反应温度为 45 度比较合适,在此温度下水解生成的聚合物能有序的沉积在片状铝粉
4、粒子的表面形成致密的膜层,且反应速率会比室温下有所提高。三缓蚀剂的选择和涂料的配置本配方中以 0.01 molL-1 钼酸钠溶液作为缓蚀剂，因其缓蚀效果好且与硅烷偶联剂的兼容性好。选取 op-21 和乙二醇为润湿分散剂，再加入消泡剂和流平剂。以羟乙基纤维素为增稠剂然后，将配制好的硅胶与环氧树脂按 1:7 的质量比进行配制得到粘结剂。在金属粉浆中，铝粉和锌粉的配比为 4：1，具体配方如下种类 百分比 质量/g锌粉 5% 1铝粉 20% 4硅胶 2.5% 0.5环氧树脂 17.5% 3.5缓蚀剂：钼酸钠 6% 1.2分散剂：op-21 7% 1.4润湿剂：乙二醇 13% 2.6消泡剂：待定5 滴左
5、右流平剂：待定 5 滴左右增稠剂：羟乙基纤维素 0.5% 0.1去离子水 余量 余量配制方法：将金属粉称量好放入烧杯，缓慢加入润湿剂及分散剂并搅拌，将金属粉充分润湿，用玻棒观察金属粉是否排列整齐，有无颗粒存在，并持续搅拌约1 h。然后将配好的黏结剂缓慢加入润湿的金属粉中并加入消泡剂、增稠剂等，充分搅拌约2 h三 涂料的表征与测试（1） 用刷涂的方式将涂料涂覆在50 mm 50 mm 1.5 mm 的冷轧钢基体上，室温静置约10 min，在120 C的干燥箱中预烘干10 min，再在250 C 下烘烤30 min，整个过程需要二涂二烘。（2 ） 硝酸铵试验：配置 20% 的硝酸铵溶液 300ml 以上，将溶液通过水浴加热至755。将涂层试样浸泡在高温硝酸铵溶液中，观察并记录试样表面出现第一个红锈点的时间。（3） 中性盐雾实验 采用 5 mass% NaCl 盐水喷雾，用稀盐酸或氢氧钠溶液调整 pH 值，使 35时 pH 在 6.57.2 范围内。将试样的测试面呈 30角竖立置于盐雾实验箱中，每天连续喷雾 12 h，停喷 12 h，24 h 为一个周期。停喷时打开盐雾箱的盖。实验中只计算喷雾时间，停喷时间不计入。（4） 涂层硬度的测量采用维氏硬度计(HXD-1000TB)进行，载荷为 10 g，加载时间 15 s
