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1、中国石油大学（北京）CHINA UNIVERSITY OF PETROLEUM2009-2010 学年第二学期实验课丁苯橡胶的制备和性能测试实验报告所在院系： 理学院 材料系 考生姓名： 王锋 学 号： S100061371 班 级： 研 10 指导教师： 陈 立 强 中国石油大学（北京）完成日期： 2011 年 4 月 17 日中国石油大学（北京）1一 引言丁苯橡胶是产量最大的通用合成橡胶，有乳聚丁苯橡胶 、溶聚丁苯橡胶。丁苯生胶是浅黄褐色弹性固体，密度随苯乙烯含量的增加而变大，耐油性差，但介电性能较好；生胶抗拉强度很低，加入炭黑补强后，抗拉强度会得到提高，其粘弹性和形变发热量均不如天然橡胶
2、，但耐磨性耐自然老化性耐水性气密性等却优于天然橡胶，因此是一种综合性能较好的橡胶。丁苯橡胶是橡胶工业的骨干产品，它是合成橡胶第一大品种，综合性能良好，价格低，在多数场合可代替天然橡胶使用，主要用于轮胎工业，汽车部件、胶管、胶带、胶鞋、电线电缆以及其它橡胶制品。丁苯橡胶是一种产量最大的合成橡胶，据统计，1991 年全世界总产量为 755 万吨，约占合成橡胶的 55%，占全部橡胶的 34%，其中大约有 70%用于轮胎业。在各种丁苯橡胶中，低温乳聚丁苯橡胶产量最大 1。丁苯橡胶是 1,3-丁二烯和苯乙烯经共聚制得的弹性体。其聚合反应为：CH2CHCHCH2CH2CHCH2CH2x y zH2CCH2
3、CHCHCH2+H2CCH丁苯橡胶是合成橡胶的一种，是最早工业化的合成橡胶。其聚合方法有溶液聚合和乳液聚合两种。不同品种的丁苯橡胶的宏观、微观结构不同。单体比例直接影响聚合物的性能。随丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的增加，玻璃化温度升高，模量增加，弹性下降，拉伸强度先升高后下降，苯乙烯含量为 50%时出现极值，热老化性能变好，压出制品收缩率下降，表面光滑。1.1 实验目的1、 了解开炼机的工作原理；2、 了解橡胶的硫化原理；3、 掌握丁苯橡胶的加工性能和力学性能1.2 基本原理丁苯橡胶是丁二烯与苯乙烯的共聚物，是最早工业化的合成橡胶。其聚合方法有溶液聚合和乳液聚合两种。不同品种的丁苯橡胶的宏观、微观
4、结构不同。单体比例直接影响聚合物的性能。随丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的增加，中国石油大学（北京）2玻璃化温度升高，模量增加，弹性下降，拉伸强度先升高后下降，苯乙烯含量为 50%时出现极值，热老化性能变好，压出制品收缩率下降，表面光滑。丁苯橡胶分子结构不规整，是不能结晶的非极性橡胶，生胶强度低，需加入炭黑、白炭黑等增强剂增强；其不饱和度比天然橡胶低，在加工过程中分子链不宜断裂，硫化速度较慢，不容易发生焦烧和过硫现象。但是丁苯橡胶的加工性能不如天然橡胶，不容易塑炼，对炭黑的润湿性差，混炼生热高，压延收缩率大。丁苯橡胶的力学性能和加工性能的不足可以通过调整配方和工艺条件得到改善或克服 2。硫磺：硫磺在
5、自然界以含有 8 个硫原子的环状结构 S8 分子形式稳定存在，在一定温度和含有促进剂和活化剂的填料下，形成交联点，对橡胶组分进行交联，形成三维网状的交联网络。增塑剂 32#机油：加入橡胶后，能够降低橡胶分子链间的作用力，使粉末状配合及与生胶很好的浸润，从而改善了混炼工艺，使配合及分散均匀，混炼时间缩短，耗能低，并能减小混炼过程中的生热现象，同时可以增加胶料的可塑性、流动性、粘着性，便于压延、压出和成型等工艺操作。防老剂 4020：学名 N-（1，3-二甲基丁基）-N-苯基对苯二胺，抗臭氧剂和抗氧剂，抵制氧化过程，对臭氧龟裂和屈挠疲劳老化的防护效能优良，对热、氧和铜、锰等有害金属也有较好的防护作
6、用。促进剂助剂：协助促进剂对橡胶交联过程共同起到促进作用促进剂 TT，促进剂 CZ：降低硫化温度，缩短硫化时间，减少硫磺用量，又能改善硫化胶的物理性能的物质。本质作用为提高硫化效率，提高生产效率，降低能耗，提高产品质量。防焦剂 SA：在加工工序或胶料停放过程中，可能出现早起硫化现象，即胶料塑性下降、弹性增加、无法进行加工的现象，称为焦烧。为防止这种不利现象出现，而加入防焦剂，延长诱导期。C220 炭黑：是补强体系的主要组分，粒径小，比表面积大，橡胶与填料间的界面大，两者相互作用产生的结合胶多，撕裂强度、定伸应力、硬度试验配方 （基础配方）如表 1 示。表 1 试验配方配方 含量 配方 含量SB
7、R1502 100 增塑剂 32#机油 5硫磺 4 防老剂 4020 2促进剂助剂 ZnO 4 促进剂 CZ 1防焦剂 SA 1 促进剂 TT 0.1C220/550 40中国石油大学（北京）31.3 试验仪器及相关药品试验仪器：SK-1608 型双辊筒开炼机 GT-M2000A 型无转子硫化仪 XLB平板硫化机 冲片机 裁刀 天平 硬度计 厚度计 电子拉伸试验机相关药品： 丁苯橡胶 硫化剂 促进剂 防老剂 补强剂 加工助剂 二 实验方案2.1 试验内容1、样品的制备2、硬度测定3、溶胀度的测定：溶于甲苯溶液中，测其质量变化4、拉伸性能的测试2.2 试验步骤1、按照配方配料，生胶的基准含量是
8、100 克；2、将生胶和其他配料在 SK-1608 型双辊筒开炼机上混炼均匀。混炼时，先将生胶放到混炼机上，用最小辊距塑炼 3-4 次，使生胶分子量降低，然后加入防老剂、促进剂；待以上药品混合均匀后，再加入填料和炭黑，在加填料和炭黑时，由于这两者分量比较多，应分多次逐渐加入，防止橡胶来不及吃料而使炭黑等填料掉下来以及挥发严重，影响实验过程；待填料和炭黑全部混入后，最后加入硫化剂，待混炼均匀后再打三角包 3-5 次，最后下片待用。必须说明的是，在混炼过程中，必须要开循环冷却水，混炼操作必须尽快完成，以防止长时间操作而发生胶烧，影响橡胶的性能；3、把上述的混炼胶在 GT-M2000A 型无转子硫化
9、仪上测硫化特性曲线，根据硫化特性曲线测得的 tc90 确定压片硫化时间；4、设置压片时间，调整压片温度，压片压力，在 XLB 平板硫化机上压片。把压好的片在冲片机上压成哑铃型试片待用；5、硬度测试；6、溶胀度的测定；7、把制备好的哑铃型试片在电子拉伸试验机上做拉伸性能测试。三 实验结果与分析3.1 实验结果与讨论1、对比不同混炼胶的硫化曲线；2、测定两种实验样品的硬度；中国石油大学（北京）43、确定样品的溶胀度；4、记录样品的拉伸性能参数；5、根据试验结果，比较两种样品中苯乙烯的含量大小；6、分析配方中各配合体系的作用。四 实验结论测得该样品邵氏硬度为 67该样品的撕裂强度为 35.53kN/
10、m中国石油大学（北京）5通过实验认识了开练机、硫化机的工作原理，掌握了硫化曲线、拉伸性能、邵氏硬度的测试过程和方法，对配方中添加的各种添加剂对橡胶的补强和改性有了进一步的认识。丁苯橡胶是非自补强橡胶，丁苯橡胶不能结晶，其未补强的硫化胶的拉伸强度、撕裂强度以及生胶的格林强度均远低于天然橡胶。C220 对 SBR 的补强效果明显。随着 C220 的加入，SBR 的拉伸强度和撕裂强度上升趋势缓慢，说明 C220 对 SBR 有补强效果；当 C220 添加量为 40 份时，拉伸强度达到最大 19.72MPa。C220 对 SBR 补强效果明显，是由于表面被硬脂酸改性的 CCR 与橡胶基体结合不牢固，仅
11、为物理改性，C220 在基体中分散性差。C220 与橡胶间有较强的界面粘结作用，且在橡胶基体中分散性好，因此有很好的补强作用。C220 添加量为 2040 份时，复合材料综合力学性能最好。丁苯橡胶和天然橡胶一样均是不饱和非极性碳链橡胶，所以具有类似的化学反应性，即可以用硫磺磺化，不耐老化等共性。丁苯橡胶的反应性略低，这主要是因为丁苯橡胶分子链的侧基为弱吸电子基团，天然橡胶的侧基是推电子基团，前者对于双键及双键的 氢的反应有钝化作用，后者有活化作用；其次，苯基体积比较大，对于反应可能有位阻作用，丁苯橡胶中的双键浓度比天然橡胶偏低。所以丁苯橡胶的化学反应活性比天然橡胶稍低，表现在硫化速度稍慢，耐老性比天然橡胶稍好，其使用上线温度大约可以比天然橡胶提高 10-20 度。中国石油大学（北京）6五 参考文献【1】刘宏敏, 杨其, 冯彦龙, 刘小林. 炭黑对丁苯橡胶耐热氧和紫外老化性能的影响J. 合成橡胶工业, 2009,(01)【2】陆永卫,严增涛丁苯胶乳稳定性研究J石化技术与应用, 2002, 20(6):382-384.(2)【3】邵文娟,万超瑛,张勇,等补强羧基丁苯橡胶性能的研究J特种橡胶制品, 2008, 29(2): 1-4.(1)
