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1、二茂铁及其衍生物的合成，分离和鉴定应用化学 071 安娜摘要：本文介绍了实验室利用非水溶剂法制备二茂铁及其制备其衍生物乙酰二茂铁,表述了此方法制备的优势和缺点，并且利用实验小试结果，放大到中试，推出中试的用量。关键词：二茂铁，乙酰二茂铁，中试，合成，分离，制备前言二茂铁，别名：环戊二茂铁 ；双环戊二烯基铁。二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。常温下为橙黄色粉末，有樟脑气味。熔点 172 度-174度，沸点 249 度，100以上能升华;不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂。与酸、碱、紫外线不发生作用，化学性质稳定，400 度以内不分解。其分子呈现极性，具有高度热稳定性、化
2、学稳定性和耐辐射性，其在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。用途：（1） 用作节能消烟助燃添加剂：可用于各种燃料，如柴油、汽油、重油、煤炭等。车用柴油中加入 0.1%的二茂铁，可节约燃料油 10-14%，提高率 10-13%，尾气中烟度下降 30-80。另外，在重油中加入 0.3，煤炭中加入 0.2%的二茂铁，都可使燃料消耗下降，同时，烟度下降 30%。（2） 用作合成汽油、人造液化气的添加剂：在合成气油中加入 0.01-0.5%的二茂铁及相关添加剂，可配成相当于80#、85#、90#的各种人工合成汽油；在甲醇中添加 0.03%的二茂铁，可配成燃烧值为 3372-38656
3、 KJ-KG 的人造液化气；在甲醇、乙醇的混合溶液中加入0.005%-0.008%二茂铁，可配成新型高效民用燃料。（3） 用作汽油抗爆剂：二茂铁可代替汽油中有毒的四乙基铅作为抗爆剂，制成高档无铅汽油，以消除燃油排出物对环境的污染及对人体的毒害。如有汽油中加入 0。0166-0。0332g/L的二茂铁和 0.05-0.1g/L 乙酸叔丁酯，辛烷值可增加 4.5-6。（4） 二茂铁可用作聚合催化剂，以及硅树脂、橡胶的熟化剂：二茂铁的有些生物可阻止聚乙烯对光的降解作用，用于农用地膜，可在一定时间内使其自然降解裂碎，不影响耕作施肥。另外，二茂铁还可用作聚忆烯、聚丙烯、聚酯纤维的保护剂，改进塑料、橡胶、
4、纤维的热稳定性。（5） 在航天工业中二茂铁可用作火箭推进剂的燃速催化剂。（6） 在医药方面，二茂铁可作为一些抗菌剂，补血剂的原料一 实验部分1.1 小试实验1.1.1 实验原理本实验采用非水溶剂法，是实验室合成二茂铁的一种较为简单易行的方法。其制备反应如下2562KOH +Fecl C522(H) Fe+KCl HO久存后会聚合为二聚体，使用前重新蒸馏使其解聚为单体。 56C二茂铁经过升华法提纯后，在磷酸的催化下，二茂铁与醋酸酐反应，得到乙酰二茂铁。反应式如下：乙酰二茂铁可以经由石油醚重结晶提纯 1.1.2 实验仪器和试剂KOH 环戊二烯 无水二氯化铁 二甲亚砜 无水乙醚 乙醚 浓盐酸 乙酸酐
5、 磷酸 无水氯化钙 固体碳酸氢钠 碎冰 石油醚三颈瓶 漏斗 棉花球 滤纸 球形冷凝管 分液漏斗 锥形瓶 烧杯 滴管 玻璃棒 蒸发皿 布氏漏斗 量筒 圆底烧瓶 电热烫1.1.3 实验装置图Fe FeCOH3 FeCOH3H3COH 环戊二烯单体的制备 二茂铁的制备升华法提纯二茂铁 制备无水乙醚乙酰二茂铁的制备 1.1.4 实验步骤二二二二二二二二、 15 min二、 、二茂铁的制备乙酰二茂铁的制备1.1.5 实验小试数据本次实验做了三次，改变变量实验序号 温度 环戊二烯 二茂铁产量熔点1 20 5.5ml 0.38g 173.4-175.22 40 5.5ml 0.23g 164.8-165.2
6、3 20 7ml 1.63g 174.1-175.5文献值熔点：172-174二茂铁的理论产值为 9.52g乙酰二茂铁产量：0.51g 理论产值 1.22g，产率为 42%熔点文献值 85，实际熔点:78.3-81.21.16 小试实验总结（1）三次实验，前两次改变温度，使产率降低，说明温度不是影响该实验的必要因素，改变用量，提高了产率，说明了环戊二烯参与反应的多少对实验的影响（2）实验中我们必须控制好制备环戊二烯温度，环戊二烯容易聚合，所以必须现蒸现用（3）实验产率很低，说明了无水二氯化铁，环戊二烯等物质并没有完全反应完全（4）在升华提纯中药控制温度，避免副产物产生二中试小试的经验总结,为中
7、试提供了依据。2.1 工艺流程路线业业业业业业业 业业业业业业业业业 业业业业业业业业业业业业业业业业业业业业业业业业业 业业业业业业业 业业业业业业业业业 业业业业业业业业业2.2 原料的量的选择按照每年 1000 吨的生产规划，每个月至少生产 84 吨。每天要生产 2.8 吨。按照小试 50%的产率来计算，产物质量为 4.76g。按照放大方法，逐渐放大，先小规模的试验生产，一次生产出 2.38Kg,再放大，一次生产出 714Kg.试验成功后，四套同时进行，这样就可以完成预期目标。一次生产出 714Kg 的二茂铁，需原料无水乙醚 9000L，氢氧化钾 3750Kg,825L 环戊二烯，二甲亚
8、砜 3750L，无水二氯化铁 975Kg，洗涤器中要有 3750L 的乙醚用来洗涤。2.3 设备条件根据上述原料选择，所以制无水乙醚的反应釜需使用压力 6Mpa、10Mpa、15Mpa，容积 10000L，搅拌反应釜需使用压力 6Mpa、10Mpa、15Mpa，容积 20000L，搅拌装置是 36 层的，搅拌转速从60136 rpm。采用不锈钢。精馏塔塔釜规格 5000L。塔节规格30800mm、高度 0.58.0m 每段，每段塔节可设置进料口测温口，并可设置伴热带控制保温。2.4 实验条件由于时间的限制，本实验未对反应的一些条件进行优化，环戊二烯必须当场使用，或者密封在液氮中，而无水二氯化铁
9、完全溶解在容器中，因此必须控制适当的温度，这样能提高产率，在釜式反应器内，当反应温度在30以上、搅拌速度大于50 rmin、反应2 h后，就有产物出来，在升华提纯时温度不能高于180。2.5 安全及操作规程在实验过程中，必须注意废水，废渣，废气等处理，也要注重器械的防腐。最重要的是要注意乙醚的问题，避免吸入太多，威胁自身安全。对于各种设备的操作，一定要熟练，熟悉设备、系统和基本原理；熟悉检修（试验）的工艺、质量和运行知识；熟悉本岗位的规程制度。总结第一次做中试，虽然在老师的要求下完成了，可是它不完整，对问题的考虑也不是很全面，但也是自己的第一次尝试。中试要考虑物料平衡，能量衡算，也要考虑设备的选择，条件的控制，也要处理好“三废” ，但最重要的是安全。
