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1、有机电致发光器件制备实验讲义一、实验目的： 1、认识有机发光材料的化学结构和基本特性；2、学会制备有机发光器件的方法；3、对比不同工艺制备的器件性能差异二、实验仪器： KW-4A 均胶机、 DM300 镀膜机，干燥箱三、实验原理：1.简介有机材料长期以来一直是典型的绝缘材料，但在 1974 年科学家首次聚合成绝缘体聚乙炔薄膜，1977 通过掺杂使聚乙炔薄膜的电导率提高了十二个量级，成为良导体， 从而出现了导电聚合物。 随后， 1987 年美国柯达公司研究实验室 C. W. Tang 等用有机小分子薄膜材料研制成有机发光二极管。1990 年英国剑桥大学 Cavendish 实验室 J. H. B
2、urroughes 等在 Nature 上发表文章， 报道他们研制出了聚合物有机发光二极管。这两项研究成果在全世界掀起了有机发光二极管(OLED) 的研究热潮。 1994 C.W.Tan 首次报道了使用寿命以达到 10， 000 小时的双层结构有机发光器件。目前的主要应用方向已经发展为平板显示器，手机屏幕，照明，太阳能电池，薄膜晶体管等。有机发光器件与无机发光器件相比具有很多优势： 有机材料选择范围宽，可实现从蓝光到红光的任何颜色的显示 ； 由于是自发光，不像传统的液晶屏等需要背光源，因此可视角宽, 响应速度快； 驱动电压低，这更方便与 MOS 集成电路的结合，降低功耗； 发光亮度和发光效率高
3、, 超薄膜,重量轻, 且可制作在柔软衬底（如塑料）上,器件可弯曲、折叠。2.结构：图 1 有机发光器件的几何机构玻璃ITO发光层负极 3.发光机理： 如图 2 所示,有机电致发光器件是在有机半导体光电材料两边加上电极而构成，它属于载流子双注入型发光器件，当在 ITO 阳极和铝阴极间加上适当的正向驱动电压，带正电的空穴与带负电的电子在有机层中相向运动，当它们相遇时便可能发生复合，所释放的能量将传递给附近的有机发光材料的分子，使其受到激发，从能带的角度讲就是两种载流子分别在有机材料的导带和价带中迁移并复合，其接近禁带宽度的能量将以发光的形式放出。（实验中为提高注入效率及限制发光层，可加入载流子传输
4、层）4.材料的选择：阳极材料：ITO 导电玻璃我们所用的材料方块电阻约为 30/，选择 ITO 薄膜的方阻值应越小越好，这有利于降低驱动电压进而降低功耗，另外由于有机功能层的厚度很薄,其表面的光滑平整度就显得重要，它是影响有机电致发光的效率及寿命的重要因素之一。阴极材料：铝一般低功函数的金属都可用作阴极材料，如 Ag，Mg，Al，Ca 等。发光层材料：Alq3 为绿光材料，有良好的成膜性能，高的玻璃化温度和高的发光效率，同时也是很好的电子传输层。四、实验内容：1、分别采用浸入法、旋转涂覆法和真空蒸镀法在 ITO 基片上制备出有机材料涂层。2、利用真空镀膜机制备电极。3、利用表征方法测量有机发光
5、器件的性能。五、实验步骤：参照图 3 的流程框图ITO 阳极导带价带Alq3铝阴极图 2 有机电致发光器件的能带结构及化学机构 实验流程示意图准备工作：将 ITO 基片依次使用甲苯、丙酮、乙醇超声清洗基片各 10 分钟, 再用去离子水超声 2 分钟,最后用干燥氮气吹干;将八羟基喹啉铝（Alq3）用酒精为溶剂配置适当浓度的溶液。1、浸入法用镊子夹起 ITO 基片，匀速放入配好的有机溶剂中，再匀速拿出，表面会形成均匀厚度的涂层，其薄厚程度取决于操作的快慢。将基片放入恒温烘箱使溶剂挥发，形成干燥致密薄膜。2.旋转涂敷法 将样品放于基架上并按下吸片开关，样品旋转基架上有中心孔与底部抽气通道相通，打开真
6、空机械泵真空泵将通道内的大气排出,基片下表而由于大气压强差形成一定压力,保证了基底在一定的速度内固定于样品架上而不会由于离心力作用甩出； 设定前级和后级的旋转时间与速度； 将欲涂敷的溶液滴在基片上； 启动旋转，机器将按照之前的设定完成运行，基片表面的大部分溶液因旋转而甩出，只有少部分存留，这些溶液在表面张力和旋转离心力共同作用下形成均匀无序薄膜；ITO 清洗 干燥 有机膜浸涂 有机膜旋涂有机膜蒸镀ITO清 洗 电极蒸镀性能表征图 4 浸入法示意图图 5 旋转法示意图 将基片取下，放入已恒温的烘箱内去除溶剂。3.真空沉积法实验用的是 DM300 型高真空镀膜机, 共有 4 组蒸发电极 ，各个蒸发
7、源可以独立控制,每个蒸发源都有挡板用来控制蒸发源的开关。镀膜机配有膜厚监测仪, 进行动态的膜厚实时监控。由于有机材料蒸汽压高,蒸发温度低 ，一些有机材料在蒸发温度高时可能产生分解，因此必须对蒸发温度进行精确控制。另外蒸发速率也对成膜质量有很大的影响，由于温度的变化将引起蒸发速率的显著变化 ，由膜厚变化速率的监测调整电源电压以控制温度。将预处理好的放到真空室的样品架上，在石英舟中放入适量有机粉末，扣好钟罩抽真空，当真空度显示为 100帕时打开大阀，当真空度显示为 10-4帕时打开蒸镀电源开关和膜厚监控开关，调节变压器使石英舟受热，这样有机粉末将以气体形式挥发，在样品基片的表面形成厚度均匀、分子排
8、列致密的薄膜。4、将由以上三种方法制备的有机薄膜样品一起放入真空镀膜机，按照步骤 3 中的操作程序蒸镀金属铝电极。至此整个有机发光器件的制备完成。5、特性表征：I-V 特性：器件的电流随电压的变化关系反映了器件的电学性能，如通过 I-V 曲线可以知道器件工作的起始电压的大小，藉此可了解各层间的接触状态； 发光光谱：通过测定发光强度与波长的关系曲线，可获得器件的发光波长；电压 V电流 i波长 nm强度 a.u薄膜厚度测量：利用干涉显微镜确定旋转涂覆法制备的膜厚。六、实验记录：实验过程中请填写下表的数据，对比三种工艺获得的器件的相关参数，给出最佳工艺。项目 内容旋转涂敷法 低速转速： 低速时间： 高速转速： 高速时间： 薄膜厚度真空蒸镀法 电极电压： 蒸镀时间： 蒸镀速率 薄膜厚度：电流-电压特性曲线 起始电压：发光特性曲线 发光波长七、思考题：1、大分子有机材料与小分子有机材料在稳定性上有何差别？2、匀胶后的干燥温度有何限制？3、从器件结构角度考虑如何改进能提高发光效率？4、旋转涂敷和真空蒸镀两种方法成膜的均匀性怎样？参考资料:DM300 真空镀膜机说明书；KWII 匀胶机说明书；
