饲料添加剂+苯甲酸

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1、ICS 65120B 46N Y中华人民共 Sn国农业行业标准NY T 1 4472007饲料添加剂苯甲酸Feed additive Benzoic acid20070914发布 20071201实施中华人民共和国农业部发布NY T 1447 -2007刖 昌 本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人：宋荣、李兰、田静、王培龙、王彤、高生。NY T 14472007饲料添加剂苯甲酸1范围本标准规定了饲料添加剂苯甲酸的要求、试验方法、检验规则及标志、

2、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以石油甲苯为原料，经催化氧化、精制提纯制得的饲料添加剂苯甲酸。该产品主要用 作饲料的防腐剂、防霉剂和酸化剂。分子式： C7心 02结构式： 一 COOH相对分子质量： 122 12(按 2001年国际相对原子质量 )。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB T 602 化学试剂杂

3、质测定用标准溶液的制备GB T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB T 606 化学试剂水分测定通用方法卡尔 费休法 GB T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法GB T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 10648 饲料标签3要求3 1外观和性状 本品为白色结晶体，微有安息香或苯甲醛气味。3 2技术指标 技术指标应符合表 l的要求。表 1技术指标指标名称 指 标 苯甲酸。 99 5熔点， 121123易氧化物试验 通过试验 重金属 (以 Pb计 )， 0 00I 砷 (As)， mg kg 2 氯化物(以C1计)， O014 水分， 05 邻苯二甲酸，ragk 1

4、00 联苯类，nag虹 100NY T 144720074试验方法除非另有说明，在本分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB T 6682 中规定的三级水；分析中所 用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB T 601 、 GB T602 、 GB T 603的规定制备。4 1鉴别试验4 1 1试剂4 1 1 1氢氧化钠溶液： 40 g L。41 1 2盐酸溶液： 1+3。4 1 1 3三氯化铁溶液： 1009 L。41 2分析步骤称取约1 g试样，溶于 20mL氢氧化钠溶液，加 1滴三氯化铁溶液，生成赭色沉淀，再加盐酸溶液酸化，析出白色沉淀。4 2苯甲酸

5、含量的测定4 2 1原理 以中性乙醇溶液为溶剂，酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样，根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量计算苯甲酸含量。4 2 2试剂4221 95乙醇。4 2 2 2中性乙醇溶液：量取 50mL 95乙醇，加 50mI，水，混匀，加 2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准 滴定溶液滴至溶液呈粉红色。42 2 3氢氧化钠标准滴定溶液： C(NaOH)=0 1 mol L。4 2 2 4酚酞指示液： 10 g L。4 2 3分析步骤称取约025 g经干燥的试样 (在干燥器中放置 3 h)，精确至 O 0001 g，置于锥形瓶中，加 25mL 中 性乙醇溶液溶解，再加 2滴酚酞指示液，

6、用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验溶液呈粉红色。4 2 4结果计算苯甲酸的含量 w1，以质量分数 (mg kg)表示，按式 (1)计算 。 =湍 10o -(1)式中： V试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)； m试样称样量，单位为克(g)； M苯甲酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)(M=12212)。 计算结果表示至小数点后两位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 2。4 3熔点的测定按 GB T 617的规定进行。4 4易氧化物试验4 4 1原理2NY T 144

7、72007样品中易氧化物与高锰酸钾反应，反应完全后，试液呈高锰酸钾溶液的粉红色时为反应终点，以消 耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积数控制易氧化物的量。4 4 2试剂4421硫酸。4 4 2 2高锰酸钾标准滴定溶液： c(1 5KMn04)=0 02mol L。4 4 3分析步骤 在 100mL 水中加 1 5“lL 硫酸，边煮边滴加高锰酸钾标准滴定溶液至粉红色，保持30 S不褪色。称取 1 09试样，精确至 0 001 g，趁热溶于上述溶液，在约 70V下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至粉 红色，保持15 s不褪色，滴定试样所用高锰酸钾标准滴定溶液不应超过 0 5mL。4 5重金属 以 I b计 )

8、含量的测定4 5 1原理用乙醇溶解试样，重金属与硫化钠生成棕色硫化物，与同等条件F的参比液比色。4 5 2试剂4 5 2 1乙醇。4 5 2 2乙酸溶液：体积分数 5。4523硫化钠溶液：01 g mI， 1 g硫化钠溶于 10mL 水中，临用时配制。4524铅标准储备液：01 mg mL。45 2 5铅标准溶液： 0 01 m培mL，使用前用铅标准储备液(4524)准确稀释10倍。4 5 3分析步骤称取1 g试样，精确至 0 001 g，置于 50mL 比色管中，加 20 rnL乙醇溶解，加 2mL乙酸溶液，用水定容到 25 mL，混匀，作为试验溶液。 另取一支同样的比色管，加 1 0mL铅

9、标准溶液 (4 5 2 5)和2mL乙酸溶液，用水稀释至 25mL 作为标准比色溶液。在两支比色管中，分别加入 2滴硫化钠溶液，混匀，放置 5 rain后，以白色为背景，从上方和侧方观 察比较两管溶液的颜色，试验溶液的颜色不得深于标准比色溶液。4 6砷 As) 含量的测定4 6、 1原理 在酸性溶液中，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体，在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。4 6 2试剂4621盐酸。4 6 2 2盐酸溶液： 1-3。462 3无砷锌粒。46 2 4碘化钾。4 6 2 5氯化亚锡溶液： 400 g L。4 6 2 6砷标准储

10、备溶液： 0 1 mg rnL 。4 6 2 7砷标准工作溶液： 1 0 tzg mL，临用时配制。用移液管移取 1 0 mL 砷标准储备溶液 (4 6 2 6)，置于 100mL容量瓶巾用水稀释至刻度，摇匀。4 6 2 8乙酸铅棉花。46 2 9溴化汞试纸。3NY T 144720074 6 3仪器设备 定砷器。4 6 4分析步骤称取1 g试样，精确到 O 001 g，置于 30mL 瓷坩埚中，低温炭化至无烟后，转入高温炉于 550*(2 恒温 灰化354h。取出冷却，缓慢加入10mL盐酸溶液，待激烈反应过后，煮沸并转移到测砷瓶中，加水稀 释至约 40mL 。加 6mI，盐酸，摇匀，加 19

11、碘化钾和 5滴氯化亚锡溶液，摇匀，放置 10min 。向测砷瓶中 加入3 g无砷锌粒，立即塞上先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管并于暗处放置 1 h。取出溴化汞 试纸观察，试样砷斑颜色不得深于标准。标准是用移液管移取 2mL砷标准工作溶液 (4 6 2 7)，从 “加水稀释至约 40mL”开始与试样同时同样处理。4 7氯化物 (以 cl计 )含量的测定4 7 1原理 试样中含有有机氯 (芳香族氯化物 )和无机氯化合物，通过加入碳酸钙，在高温下灼烧，使有机氯转化为氯化钙，与无机氯一起溶人试样溶液。在酸性条件下，试样溶液中的氯离子与硝酸银溶液反应生成 氯化银沉淀，其产生的浊度应不大于标准比浊溶液

12、。4 7 2试剂4 7 2 1碳酸钙。4 7 2 2硝酸溶液： 1+9。47 2 3硝酸银溶液： 17 g L。4 7 2 4氯化物 (c1)标准溶液： 0 1 mg mL。4 7 3分析步骤称取约O5 g试样和约 0 7 g碳酸钙，精确至 0 001 g，置于瓷坩埚内，加少量水混合，于 10013513 干燥至无明显湿迹，在约 600 灼烧 10min ，冷却，加 20mL 硝酸溶液溶解残留物，并过滤溶液于 50mL 比色管中，用15 rrlL水洗涤不溶物，洗液与滤液台并，加水至50mL刻度，作为试验溶液。另称取约 0 79碳酸钙，精确到 0 001 g，加20 mL硝酸溶液溶解。当有不溶物

13、时过滤，加 0 7 mL氯化物 (a)标准溶液，加水至 50 mL刻度，作为标准比浊溶液。在两溶液中各加 0 5mL硝酸银溶液，充分摇匀，放置 5mln，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液。4 8水分按照 GB T 606 规定的方法测定试样中水分含量。4 9邻苯二甲酸试验49 1原理将样品溶解于甲醇和1乙酸的混合溶液中，用液相色谱法定量分析。4 9 2试剂4 9 2 1甲醇。4 9 2 2乙酸溶液：体积分数 1。4 9 2 3甲醇 +1乙酸混合液 =2+3 。4 9 2 4邻苯二甲酸标准储备液， 100 gg mL：称取 10 mg邻苯二甲酸标准品，溶解于 30 n1L甲醇后， 加 1乙酸定

14、容到 i00 mL 。49 2 5邻苯二甲酸标准工作液， 1 0肛 g mL：取 1 0 n1L邻苯二甲酸标准储备液 (4 9 2 4)，用甲醇：1乙酸混合液定容到 100 mL。4NY T 144720074 9 3仪器设备液相色谱仪，具有紫外检测器。49 4分析步骤称取 19试样，精确到 0 0001 g，溶解于20 rnL甲醇后，用乙酸溶液定容到 50mL，作为试样测试液。分别取20止，邻苯二甲酸标准工作液和试样测试液进样。4 9 5仪器操作条件 色谱柱：C18柱，46 rlllTl250ITllTI。 柱温：40。 流动相：甲醇 +1乙酸混合液 =3+7 。 测定波长：228 nm。流

15、速： l mL min 。4 9 6结果计算样品中邻苯二甲酸的含量 W2，以质量分数 (mg k)表示，按式 (2)计 W2=筹(2)式中： A。试样测试液的峰面积； A。邻苯二甲酸标准溶液的峰面积； G邻苯二甲酸标准溶液的浓度，单位为微克每升(FtgmL)； v试样澍试液的体积，单位为毫升 (mL)； m试样称样量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。4 10联苯类物质410 1原理 将样品溶解于 N， N一二甲基甲酰胺，用苯甲酸丙酯为内标物定量测定 5种联苯类杂质：联苯；2一甲基联苯； 3呷基联苯； 4一甲基联苯；苯甲酸苄酯的总含量。4 10 2试剂4 10 2 1 N， N_二甲基甲酰胺 (DMF) 。410 2 2混合标准工作液：取苯甲酸丙酯 (NPB) 、联苯 (BP)、 2一甲基联苯 (2MBP) 、 3一甲基联苯 (3MBP) 、 4-甲基联苯 (4MBP) 、苯甲酸苄酯 (BB