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1、陶瓷微滤膜与醇沉法澄清中药水提液的比较研究 金万勤郭立玮高红宁文红梅彭国平刘陶世沈强 (南京中医药大学植物药深加工研究中心，南京 210029)擅要 目的：考察微滤法澄清枳实、苦参水提液的效果，并与醇沉法作对 比。方法：采用 HPLC和紫外分光光度法。结果：微滤法处理的中药水提液除 杂率及有效成分得率与醇沉法相接近。结论：微滤法可替代传统的醇沉法澄清 枳实、苦参水提液。关健词：陶瓷膜微滤醇沉中药水提液中药水提液通常采用醇沉法澄清，但醇沉法生产成本高、周期长、安全性 差。近年来，现代膜分离技术因其高效、节能等优势，正日益在中药制剂中得 到应用 。 80年代初日本汉方制剂专利中已采用微滤 (Mic
2、rofiltration) 澄清水 煎液再超滤除杂的工艺 ”1。目前国内对微滤在中药制剂中的应用研究甚少，同 时由于无机膜 (特别是陶瓷膜 )，因其化学性质稳定、耐高温、耐腐蚀、机械强 度高等特点，在微滤、超滤等分离应用中，充分展示了其独特的优点 9l，本文采 用 m， n陶瓷微滤膜澄清枳实、苦参水提液，并以有效成分的得率及固形物的 含量与醇沉法作对比研究，旨在为微滤法替代传统醇沉法提供实验依据。1实验材料1 1药材枳实、苦参药材 (南京市药材公司，经鉴定符合中国药典 2000版一部规定 )： 辛弗林、芦丁对照品对照品(中国药品生物制药鉴定所)。1 2仪器 JwI型陶瓷微滤膜装置 (南京化工大
3、学膜科学技术研究所，膜材料A1： O，孔径 0 2岬， )；高效液相色谱仪 (Waters： 510泵， U6K进样器 )： JS一 3030江申通用汉化色谱工作站 (大连江申分离科学技术公司 )； UV一 754型紫外可见分。基盘瑗目：国家中医药管理局重点项目，编号： 97-Z023作椭舟：金万勤 (1963一 )，男，南京中医药大学副研究员，博士 82光光度计(上海分析仪器总厂)；Libror AEL-40SM 电子天平 (Shimadzu) 。1 3其它常规试剂 均为分析纯2方法与结果2 1样品液的制各 按如图 1所示的实验流程操作。药材经煎煮，过滤，合并滤液，一分为二：一份按中药制剂常
4、规进行乙醇的醇沉实验 (用 70的乙醇处理 )，另一份以微 滤膜进行处理。微滤流程如图 2所示，整套装置均采用不锈钢材质。药材药液l8倍量水，煎煮 2h煎液L一合并煎液垮 堙 H，毒 P葶一二 h疆诤屯莲 o*；强 ”溪 iq冲 t口： sX。 ，噶莲 药液原液撕药 到 2。 v阿面 -l微漉(o2岫浸膏170“乙 滤液 I 醇沉上清液取样分析截留液 滤液 IIk滤波合并I滤液I取样分析图 1实验流程图* i”， $；墨 ， F二 it*#ljd #lP4争 l， #F自 f； r*跫、 _ltfr； t， 、 l。 =。 t图 2无机陶瓷膜微滤实验装置流程图1一原料液储槽， 2一离心泵。3一
5、流量计， 4一膜组件2 2检测方法 枳实各样品采用 HPLC 法测定辛弗林的含量，苦参各样品采用紫外分光光度计测定总黄酮的含量 ，药典法 (2000版 )测定各样品固形物含量 。lIIllIlSI|， li4jli； jIjijlj4； ， l； ， H实验结果见表 l和表 2。2 3结果j_u 表1 两种方法澄清枳实水提液实验结果比较样品 固形物gg生药 辛弗林得率()4 原液 0229 1001h醇沉上清液 0142 800y、； FFi，： ￥ ， ； qoutf， ； nlolrso#ll-一 E； 1F； 2I 1i，： 微滤透过液 0146 819ru；!h， r。 _2h 表 2
6、两种方法澄清苦参水提液实验结果比较2 3微滤通量的测定及膜的清洗为了考察料液对微滤膜污染的影响，实验测定了膜通量随时间的变化，结 果如图 3所示。膜在微滤前的纯水通量为 525ml min。由图可知，不同药液微 滤通量不同，苦参药液的通量衰减较枳实快，其原因有待进一步研究。为了使膜在被污染后能通过清洗恢复其通量，实验对枳实药液微滤过程采 用了如下的清洗方法：先用自来水清洗 30分钟后，测定纯水通量为 353ml min， 没有达到微滤前的通量水平；然后配以试剂 A溶液，继续清洗 30分钟后，测 定纯水通量为 436ml min，通量有了明显提高，但仍未达到滤前水平：再配以 试剂 B溶液，清洗
7、30分钟后，测定纯水通量为 518ml min，基本上达到了滤前 水平。； F： #p 十 l“tl萝 t6Ti； il42Time(min)图3 中药液微滤通量随时间变化关系 ：枳实水提液： ：苦参水提液Hi*l#； #llli， ti0： Yg女 10。 tt； 日 lls 3谢论 表 1、 2结果表明：微滤的澄清除杂效果和有效成分的保留率与醇沉法基本相近，但微滤操作简单、常温下进行，生产周期短省去了大量乙醇试剂及浓缩蒸发过程。图 3表明：由于中药水煎液中成分复杂，含有鞣质等大分子物质，导致膜85在微滤前期通量锐减，膜的污染严重；随在操作的进行，膜的通量趋于稳定， 但此时通量很小。膜需要再
8、生。膜的清洗实验表明只要施以适当的清洗剂，膜 污染是可以被降低或消除。另一方面，与有机高分子膜相比，由于无机陶瓷膜具有耐高温、耐酸碱及 有机溶剂，采用陶瓷膜对中药水煎液进行澄清处理时，煎煮液无需冷却可直接 过滤，减少了生产环节。由此可见，陶瓷膜微滤是澄清枳实、苦参水煎液的一种有效方法。陶瓷膜微滤技术替代传统的醇沉方法澄清中药水提液还需不断深入和广泛的研究。4结论实验表明：微滤的澄清除杂效果和有效成分的保留率与醇沉法基本相近， 但微滤操作简单、常温下进行，生产周期短，省去了大量乙醇试剂及浓缩蒸发 过程。由于无机陶瓷膜具有耐高温、耐酸碱及有机溶剂，采用陶瓷微滤膜对水 煎液进行澄清处理时，水煎液无需
9、冷却可直接过滤，减少了生产环节，同时膜的清洗更为方便。可见，陶瓷膜微滤技术有望成为澄清中药水提液的一种新技1； ii-目 EjJ?，； ol#， 5flnh _-目 vtE#： glNt未。J； #， nHia 参考文献1郭立玮，金万勤，彭国平21世纪的植物药深加工现代化技术膜分离J南京中医药大学学报， 2000， 16(2) ：卜 32孙嘉麟日本汉方制剂专利技术【J中成药研究，1982，(8)：44-45i； |illilIjIIlt-lji， ll， _i!j学杂志，1996， 11(2) ： 95963黄仲涛，等无机膜技术及其应用 1999，北京，中国石化出版社 250-3064王曙，贾运涛，孙毅毅复方制剂水煎液中总黄酮含量测定方法 J华西药vi2i；， 2_； !； H； ol#!i 5中华人民共和国药典 S (一部 ) 2000；， !盯 、，：， ，I， 、 hid、 q-_ftovolPv*， is#￥
