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1、喷浆和氨化造粒法生产硫基复合肥的工艺技术研究曹广峰王恒涛 (临沂市复合肥研究所 276700)在硫基复合肥生产方面,国外传统的生产方法是将硫酸钾、尿素、磷铵进行粉碎、混合、造粒制 成,而硫酸钾又是由氯化钾与硫酸在曼海姆炉中加热到 60800 制各,国内临沂红日集团首创把硫 酸氢钾的制备与合成氨、磷酸的生产直接结合起来生产硫基复合肥。而临沂市复合肥研究所完成的采 用部分过磷酸钙为磷源喷涂和氨化造粒法生产多种农作物专用型或多功能型专用硫基复合肥项目,与 国内外传统硫基复合肥生产工艺有所不同,本文就此作一简述。1 硫基复合肥的反应原理 (1)脱氯反应制备硫酸氢钾 浓硫酸经预热后与定量的氯化钾在单槽四
2、室溢流反应槽中连续反应,生成硫酸氢钾和氯化氢气体并放出热量,氯化氢气体经三级吸收生成盐酸。其化学反应方程式:H2SO+m+KCI 100-130KHS04+HClf+Q (2) 混酸反应 若生产中、低浓度硫基复合肥全部采用过磷酸钙为磷源时,过磷酸钙料浆与硫酸氢钾和过量的硫酸在混酸槽中进行混酸反应,其化学反应方程式:Ca(H2P04)2+H2S04 t 2H3P04+CaSO Ca(H2PO,)2+2KHS04+2H20=2H3PO,+K2SO,+CaS042H20 (3)氨化中和反应 混酸料浆与氨通过管道反应器进行氨化中和反应,其化学反应式为:2NH3+2KHS04=(Nl-h)2SO +K2
3、SO+ H2SO+2NH3=(NH4)2SO+ H3P04+2NH3=(NHl)zHPO,2H3P04+2NH3+CaS04=Ca0-12POD2+(NIghS042 工艺方案的选择 将一定量浓硫酸在加热釜中加热至 90(2 后,再与定量的氯化钾在反应槽中进行反应,生产的硫酸氢钾溶液溢流至混酸槽,产生的氯化氢气体经冷却、吸收后放空。然后将定量的过磷酸钙或磷酸一铵 料浆与硫酸氢钾在混酸槽中进行混酸反应形成混酸溶液。喷浆造粒法是将一部分混酸溶液用气氨在管 式反应器中进行中和反应,制备出一定中和度的硫基复合肥料浆。经喷浆泵在烘干造粒机内再进行喷 浆涂布造粒;氮化造粒法是将一部分混酸溶液经混酸泵输送至
4、管式反应器内与气氨进行中和反应,利 用其反应热产生的背压直接喷入转鼓造粒机内与配料岗位输送的干物料混合滚动造粒。无论喷浆造粒还是转鼓造粒在造粒过程中所产生的尾气均经文丘里洗涤器进行洗涤后排空,其物料经造粒烘干雁再进行冷却、筛分、包装,粗料经粉碎和细料一起返回造粒机重新造粒。若生产多功能型专用肥,可在包衣机内加农药或植物生长调节剂进行药膜包农处理。其工艺流程图 (略 )。3 实施方案的确定 (1)原硫基复合肥的设备安装均采用三层楼以上立式安装,存在着建设投资大、施工周期长等问题。本公司经过反复考察论证,确定采用平面布局安装。结果仅土建就节约投资 200万元,建设工期 缩短 2个月,丽实践证明平面
5、布局具有操作方便、能耗低、开车率高、投资省等优点。(2)脱氯及喷浆造粒工段设备的选型一 一 一 全里壅鱼 !塑 !兰堑三苎垫查堡坌叁墨皇主垫堕丝墼奎亟叁 ! 原设计脱氯工段用间歇操作或两釜连续操作,设备投资大、保温效果差、蒸汽耗量大。临沂市 复合肥研究所通过工艺核算,采用了单槽 (四室 )代替多釜,连续操作,不仅节省投资,而且操作方便、生产稳定、反应效果好。 原盐酸吸收系统冷却器采用换熟面积为如 1112的改性聚丙烯,经常出现列管抽瘪现象。经分析 这是由于盐酸出口温度高、冷却效果差造成。现采用纯石墨材料的冷却塔,换热面积 60 m2就能达到 冷却要求 而且还解决了列管抽瘪现象。为保证氯化氢气体
6、的达标排放,在盐酸吸收系统尾气放空塔 中填充比表面积大的外形球状的叶片型聚丙烯填料,大大提高氯化氢气体的吸收效率。 喷浆造粒工段中原文丘里循环槽设计是采用碳钢内村橡胶,经常出现橡胶板脱落现象。现改用316 L材质,不仅解决防腐问题,而且延长了该设备的使用寿命。引风机功率由 75 kW 增至 90 kW, 提高了产量,稳定了生产。 由于混酸介质中含有磷酸、硫酸、盐酸,在 80X2 条件下腐蚀性极强,且介质中含有的小颗粒 对泵的磨损严重。因此,选用了超高分子聚乙烯泵,该泵耐酸、耐磨、耐高温,使用效果很好。 原硫酸预热设备多采用板式换热器。但浓硫酸在 90 以上对板式换热器的材质有严格要求, 只有哈
7、氏 D合金才能保证其使用寿命,但价格昂贵。因此采用内衬搪瓷的加热釜代替板式换热器,投 资仅为板式换热器的 20,且安装操作简单,并能满足其工艺要求。该设备我公司使用 4年后至今未 出现任何问题。 调整喷枪解决造粒过程中的 “结疤 ”问题。由于过磷酸钙具有很强的粘结性,在造粒过程中, 料浆不易雾化,自成粒现象严重,产品水分不易控制,且未成粒的料浆极易粘结在烘干机壁上出现 “结 疤 ”现象。我公司通过反复试验。将空气压力由原来的 0 2 MPa,提高到 O 35 MPa,增大了喷枪出口 物料的流速同时调整了喷枪与喷舌的间距,还调整了喷枪与料幕的距离,料浆得到很好地雾化,以 此使成球率提高了 30。
8、 采用大孔径筛网增加返料量,提高产品质量和产量。由于硫基复合肥的造粒原理是涂布造粒, 用过磷酸钙为原料生产硫基复合肥时,由于料浆粘性大,易自成粒,所以产品的成球率高,造成返料 量少,导致喷浆量低,从而又影响了产品的质量和产量。我公司将筛分设备进行改进,小网孔由原来 的 1 5 mm改为 2 5 mm,增加了返料量,确保有足够的小颗粒为核心,从而提高所需喷浆量,确保了 产品的产量和质量。(3)氨化造粒工艺装置的改造。我公司原有 50 kt a复混肥生产装置三套。本公司经分析、论证, 确定采用硫基复合肥车间来的混酸料浆与气氨直接进行氮化反应,采用转鼓造粒机造粒生产硫基复合 肥,以此在复混肥装置上开
9、发出硫复合肥新品种,且项目投资少、生产成本低。该装置在不生产硫基复合肥时还能生产出复混肥或专用肥,实现一机多用。 新增管式反应器。原喷浆造粒工艺装配的管式反应器直径为巾 426 ira,内衬聚四氟材料,而 氨化造粒的管式反应器的直径仅为巾 108 mm(考虑增加其反应压力 )。为保证设备的使用寿命,我们 选用了内衬一种耐热、耐酸、耐腐蚀的硅酸盐类玻璃材质实践证明,使用效果非常好。 造粒工序的改造。考虑造粒过程中有过量的气氨逸出。我公司将转鼓造粒机两头增加了密封装 置,井新增 1台 9-19N08C 型内村橡胶的高压离心风机和文丘里洗涤吸收装置一套。我公司喷浆造粒 装置的文丘里洗涤器和循环槽采用
10、316 L材质虽能耐腐蚀,但设备造价高,在此基础上我们又进行了 改进采用环氧酚醛树脂玻璃钢代替 316 L不锈钢。这样不仅解决了设备腐蚀问题,而且还降低了设 备投资。(4)多功能型硫基复合肥的生产设备选型。当生产多功能专用硫基复合肥时,为避免农药与肥料 间发生不利反应,我们采取氮,磷、钾三元素造粒,物料经烘干、筛分后,再用 SLH:取螺旋锥型包 膜机进行包药膜处理。考虑所用农药量较小,可先用惰性粉状物料将农药进行稀释处理。122 全屋复合 (混 )肥新工艺技术推介会暨生产技改经验交流会4 项目建设工期和投资 该项目分二期工程。一期工程新上脱氧工段和喷浆造粒工段,脱氯工段设计规模为 100kt
11、a(以硫基复合肥实物量计,下同 ),喷浆造粒工段设计规模为 50 kt a;二期工程在原有的复混肥生产装置上改 造了一套50 k-t a的氨化造粒硫基复合肥项目。一期工程从开工到建成投产用了 4个月的时间,其投资 情况见表 1,二期工程从开工到投产仅用了 20天的时间,其投资情况见表 2。表 1一期工程主要投资览表工程名称 工程造价 (力兀 ) 备 注 设备购置 355电气仪表 96 土建 51 设备安装 33 防腐保温 50 总计 585表 2二期工程主要投资一览表工程名称 工程造价 (力兀 ) 备注 设备购置 105电气仪表 4土建 0 5设各安装 2 5 含管道 防腐保温 2总计 195
12、S 工艺操作指标的确定 传统的硫基复合肥产品有效养分含量均为 45 (N: P: K=13 5: 16: 15 5),而我公司全部采用不同含量的过磷酸钙或重钙为磷源时可生产出中、低浓度的硫基复合肥。现以喷浆法生产有效养分 38 (121214)的中浓度硫基复合肥为例,其工艺操作指标如下: (1)反应岗位硫酸加入量: 1 6 m2h 氯化钾加入量: 2000 kg h 反应温度: 1204-10 反应时间:60 min 蒸气总管压力: 0 44-0 02 MPa 反应槽汽管压力; O 25士 0 02 MPa(2)吸收岗位 循环上水压力:02 MPa 一、二吸循环泵出口压力: 0 3 MPa 备
13、用泵出口压力: 0 3 MPa 尾气吸收循环泵出口压力: 0 4MPa 冷却塔气体出口温度:455 一吸降膜吸收塔气体出口温度: 354-5 盐酸风机进口气体温度: 254-5 。尾气吸收塔釜液温度: 182C 盐酸、二吸循环量: 5l m3m全国复台 (混 )肥新工艺技术推介会暨生产技改经验交流会 123尾气吸收塔循环量: 6I m 一次水加水量:31 m3,Il 尾吸补二吸量: 1 50 2 m哳l 二吸补一吸量: 1,80 2 m3,Il 盐酸采出量: 20 2 m3m 盐酸浓度;3l1 (3)溶解岗位 过磷酸钙与水的比:24:3 溶解水温;60(4)中和岗位 中和度: 1 2一 I 2
14、5料浆含水量: 2530料浆比重: 1 4I 54 g, cm3 配氨压力: 0 3加 4 MPa 料浆槽液位:I,32,3 (5)造粒岗位机头温度: 380 -450U(干燥气体温度 ) 机尾温度: 6585( 干燥气体温度 ) 喷浆空气压力: 0-30 4 MPa 造粒烘干机内负压:一 40- 60 Pa 返料倍数:35(6)冷却岗位 机尾物料温度: 40 机尾物料水份:25 (7)筛分岗位合格粒子粒径: 2 5q mm90 返料粒度组成:2 turn 70 05 22 5衄 25 q0(8)熟风岗位 炉膛温度: 800-1100 炉出口温度: 650900 (9)包装岗位 每袋包装质量:
15、50l【g 包装精度: O 5 kg6 产品主要技术指标过磷酸钙为磷源喷浆法生产的硫基复合肥产品外观颗粒光滑、圆润、强度高且不易结块,其产品 主要技术指标见表 3:氨化造粒法生产硫基复合肥产品外观颗粒不规则。含氮高且易溶于水其产品 主要技术指标见表玑表 3产品主要技术指标 ( )产品规格 技术指标N P2嘎 KO H舢 Cl30 9 10 ll 2 1 29536 10 12 14 2O 27440 12 13 15 1 8 2 7745 】3 17 】5 】 7 290全国复合 (混 )肥新工艺技术推介会暨生产技改经验交流会表 4产品主要技术指标 ( ) 产品规格 技术指标N P205 K,O H,O Cl30 12 10 8 2, 8 27436 14 11 11 2 6 28540 14 14 12 2 2 27345 15 15 15 2 1 2。627 多功能花生及多功能果树专用硫基复合肥的特点及肥效 多功能专用硫基复台肥是以肥为主,药肥结合的新型化肥品种,我公司开发研制的防治花生根结线虫病,兼治地下害虫,叉为花生提供多种营养元素的多功能花生专用肥,及具有化控功能的多功