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1、实验八 过氧化氢含量的测定 教学笔记一、实验目的1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法。2、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。3、认识体会高锰酸钾自身指示剂的特定及应用。二、实验原理1、高锰酸钾溶液的配制和标定KMnO4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。KMnO 4 具有很强的氧化能力，其标准溶液不能直接配制，通常需要粗略地配制成所需浓度的 KMnO4 溶液，放置 7-10 天，待溶液稳定后，除去生成的MnO2，再用基准物质标定其准确浓度。用于 标定 KMnO4 溶液的基准物质有 Na2C2O4、Na2C2O42H2O、As2O3、纯铁丝等，其中 Na2C2O4 不含结晶水，易
2、精制，无吸湿性，是标定 KMnO4 最常用的基准物 质。 滴定反应为： 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O因为 KMnO4 溶液本身具有特殊的紫红色，极易察 觉，故用它作为滴定液时，不需要另加指示 剂。注意事项：（1） 反应要在酸性、较高温度（75-85）和有 Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO 4 溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分 KMnO4 在热溶液中分解而造成误差：4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2（2） 温度不能太高，否则草酸钠在酸性溶液中分解。（
3、3） 滴定反应过程中消耗 H+，如溶液酸度不够，会产生 MnO2 沉淀，并及时加硫酸进行补救，如果终点已经到了， 则加硫酸无效，应重作。2、过氧化氢的含量测定H2O2 是医药上的消毒剂，它在酸性溶液中很容易被 KMnO4 氧化而生成氧气和水，其反应如下：5 H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2根据 KMnO4 溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。注：市售的 H2O2约为 30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。在要求 较高的测定中，由于市售 H2O2中常加有稳定剂，如乙酰苯胺、尿素、丙乙 酰胺等
4、，这时会造成误差，可改用碘量法测定。三、主要试剂和仪器1、KMnO4 固体（分析纯 AR） 2、Na2C2O4 固体（AR 或基准试剂） 3、3mol/L H2SO4 溶液 4、H2O2样品 四、实验步骤1、0.02molL-1KMnO4 溶液的配制和标定配制：在台称上称取 2.0g KMnO4，加入适当量蒸 馏水使其溶解，稀释到 500mL，加热煮沸 20-30min（随时加水以补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置 7-10 天后，其上 层的溶液用玻璃砂芯漏斗 过滤除去 MnO2 等杂质。滤液 贮存于玻塞棕色瓶中，待标定。注：如果将溶液加 热 煮沸并保持微沸 1h，冷却后 过滤 ，则 不
5、必 长 期放置，就可以 标 定其 浓 度。标定：准确称取 0.2g 左右预先干燥过的 Na2C2O4 三份，分别置于 250mL 锥形瓶中，各加入 60mL 蒸馏水和 15mL 3mol/L H2SO4 溶液使其溶解，慢慢加热直到蒸气冒出（约 75-85）。趁 热用待标定的KMnO4 溶液进行滴定，开始滴定 时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有 Mn2+产生后，反应速度快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使 KMnO4 溶液连续流下。接近 终点时，紫 红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防超过终点。最后滴加半滴，在摇匀
6、后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达到终点。 记下终读 数并计算KMnO4 溶液的浓度 C (KMnO4)。2、H2O2 含量的测定用吸量管吸取 1.00mL H2O2样品（浓度约为 30%）于 250mL 容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，用移液管移取 25ml 稀释液三份，分别置于三个 250 ml 锥形瓶中，各加 10mL 3mol/L H2SO4 溶液，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色在半分钟内不褪色即为终点。 五、数据记录与处理（略）六、课堂提问讨论1、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相 应的指示剂是那种？2、KMnO4标准溶液能准确配制 吗？为什么？3、配制 KMnO4标准溶
7、液 时为什么要把 KMnO4 溶液煮沸一定 时间（或放置数天）？配好的 KMnO4 溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否能用滤纸？4、用高锰酸钾法测定 H2O2时，能否用 HNO3、HCl 或者 HAc 来控制酸度？5、用 Na2C2O4为基准物质标定 KMnO4 溶液时， 应注意哪些重要的反应条件?6、配制好的 KMnO4 溶液 为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色瓶怎么办?7、H2O2 有什么重要性 质？使用时应注意些什么？8、标定 KMnO4 溶液时，为什么第一滴 KMnO4 加入后溶液的 红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快?9、盛放 KMnO4 溶液的烧 杯或锥形瓶等容器放置较
8、久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么?此棕色沉淀物通常方法不容易洗 净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？10、用高锰酸钾法测定 H2O2时， 为何不能通过加热 来加速反应？11、计算过氧化氢含量的公式八、课后思考题测定过氧化氢的含量还可以选择什么方法？教学心得：1、标定 KMnO4时需加热 ，因室温时反应过慢，加热至瓶口有水珠凝结，或看到冒气，但不能过热防止 KMnO4 在酸性条件下分解。在滴定过程中温度不低于 60 度。2、严格控制滴定速度，慢快慢，开始反应慢，第一滴红色消失后加第二滴，此后反应加快时可以快滴，但仍是逐滴加入，防止 KMnO4过量分解造成误差，滴定至颜色褪去较慢时再放慢速度。3、滴定时防止烫伤，滴完一个再加热另一个。4、滴定 H2O2 不需要加热，因 过氧化氢易分解。5、滴定 H2O2时室温下滴定速度更慢，要严格控制速度
