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1、1实验 8 己二酸的合成（高锰酸钾法） 4 学时 每组带瓶开水 一、实验目的1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。 （应知）2.掌握电动搅拌器的使用方法及浓缩、过滤等基本操作。 （应会）二、实验原理 3 H2O+OH KMn4 38 HO2C(H2)4CO2H+8KOH8MnO2三、物理常数溶 解 度名 称分子量性 状比重(d )熔点() 沸点()折光率() 水 乙醇 乙醚环己醇 100.16 液或晶 0.962 24 161 1.461 3.520 可溶 可溶己二酸 146.14单斜晶棱柱体1.360 153 337.5 100100易溶0.615四、电动搅拌装置安装要点1.搅拌器的轴
2、与搅拌棒在同一直线上。2.先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。3.搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部 35 mm 为宜。4.温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。五、仪器和试剂仪 器：搅拌回流加热装置 1 套，抽滤装置 1 套，玻棒，500mL 烧杯 1 个，滴管 1 个。试 剂：环己醇 2g(2.1mL,约 0.02mol)，高锰酸钾 6.3g(0.038mol)，10%氢氧化钠溶液 5mL，浓盐酸 4mL,固体亚硫酸氢钠，广泛 pH 试纸，滤纸六、实验步骤在装有搅拌装置、温度计和回流冷凝管的 100mL 三颈（或四颈瓶）瓶中加入 5mL10%氢氧化钠溶液（或
3、0.5gNaOH 固体）和 50mL 水，搅拌使其溶解，然后加入 6.3g 高锰酸钾。小心预热溶液到40oC，高锰酸钾溶解后，从冷凝管上口【也可四颈烧瓶的一个口滴管加入，漏气关系不大】用滴管缓慢滴加 2.1mL 环己醇 1， 【滴 1 滴休息 3 秒左右】反应随即开始（放热） 。控制滴速，使反应温度维持在 45oC 左右 2。滴完，反应温度开始下降时，水浴保温 45oC 左右【55 度左右的水浴】 ，继续搅拌保温 20min 后，在沸水浴上加热 5min，促使反应完全并使 MnO2沉淀凝聚 3。 用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的
4、环，可加入少量【0.1g 左右】固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。趁热抽滤混合物，用少量热水【溶剂尽量少，否则后面蒸发时间很长】洗涤滤渣 MnO23 次，将洗涤液与滤液合并置于烧杯中。若溶液带黄色，加入少许活性炭，煮沸过滤【锥形瓶内做，防止溶剂挥发，活性炭可以稍微多点】 ，可得无色滤液。加热浓缩使溶液体积减少至 10mL 左右，冷却后，2用浓盐酸酸化（慢慢滴加） ，使溶液呈强酸性（pH=1-2） ，再多加 2mL 浓盐酸（大约 4mL） ，冷却，抽干后，再用少量冰水洗涤 2 次，干燥，得己二酸白色晶体 1.52g，熔点 151152oC。 （预试结果1.8g）注释：1此反应属强烈放热反应，
5、要控制好滴加速度和搅拌速度，以免反应过剧，引起飞溅或爆炸。同时，不要在烧杯上口观察反应情况！2反应温度不可过高，否则反应就难于控制，易引起混合物冲出反应器！3二氧化锰胶体受热后产生胶凝作用而沉淀下来，便于过滤分离。【操作要点】1.KMnO4要研细,以利于 KMnO4充分反应；2.环己醇要逐滴加入。滴加速度不可太快。否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而难以控制；3.严格控制反应温度,稳定在 4349之间。 （45） 。 4.反应终点的判断：(1)反应温度降至 43以下。(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有 KMnO4。5.用热水洗涤 MnO2滤饼时,每次加水量约 510mL，不可多，否则，后面结晶困难。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至 pH12。7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至 10mL 左右后停止加热，自然冷却、结晶。【本实验的成败关键】环己醇的滴加速度和反应温度的控制。【演示讲解】 搅拌器的使用【实验装置】
