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1、1游泰山，欲登玉皇顶，必须拾级而上，循序攀登。从岱宗坊起步，沿着6000 多级石阶，一级一级向上走，经过红门到达中天门，再艰难跋涉十八盘，跨入南天门，最后才会有“一览众山小”的感觉。即所谓千里之行始于足下，足可见基础的重要性，故而本手册以基本内容及基本操作为重点。一、理化部分1.基本内容1.1 分析化验工作基本要求本内容规定了一些基本性的要求，为分析化验工作的安全性及准确性打下良好的基础之必需。分析化验工作前必读1.1.1 了解化验室的注意事项、有关规定以及事故处理办法和急救常识。1.1.2 化验室仪器设备放置要整齐有序，保持化验室环境（桌面、地面等）的整洁。不得将固体物或腐蚀性的液体倒入水槽
2、，以保持水流畅通。化验后的废酸、废碱应倒入废液缸中；废纸等投入废纸篓中。1.1.3 化验室内不准吸烟、吃食物。不得穿背心、拖鞋进化验室。保持化验室的安静。化验结束后必须洗手。1.1.4 爱护公司财产，正确使用仪器与设备，节约使用试剂和物品。1.1.5 化验结束后，玻璃仪器洗净备用，并做好清洁工作。离开化验室时，应把桌上的水、电等关闭，并关好所有门窗。2.化验室的安全、事故处理和急救2.1 防火防火即防止意外燃烧。燃烧需要可燃物、助燃物（如氧气）和火源（如明火、火花、灼热的物体等）等三个条件同时具备，控制或消除已经产生的燃烧条件，即可控制或防止火灾。化验室中的有机物乙醚、酒精、甲醛等均属易燃物，
3、在使用过程中要远离火源（如酒精灯、电炉等） ，严禁将其废液随意倾倒，严禁将未熄灭的火柴梗乱丢。发现烘箱等设备有异味或冒烟时，应迅速切断电源，使其慢慢降温，并准备好2灭火器备用。化验室万一发生起火，首先不要惊慌，要立即关闭气及电源开关，然后灭火。当有设备或装有可燃物的器皿着火时应设法用湿布将其覆盖隔绝空气以抑制火势。当衣服着火时，不可乱跑，可迅速脱下衣服，或在地上打滚以扑灭火焰。同时要注意报火警，火警电话：119。2.2 防电在对带电设备的使用过程中应避免用湿手去操作以防止触电，不得在通电情况下添加任何物料。当不小心发生触电时，首先要关掉电源或用干木棍将电线挑开。其次对不呼吸的人立即进行人工呼吸
4、，同时打急救电话 120 请求医生来救援。2. 3 急救常识割伤 割伤大多由玻璃引起。较小的割伤用水洗涤伤口并止血包扎，如伤口中有玻璃等异物，应去医疗部门处理。较大的割伤，应立即用绷带扎紧伤口上部，压迫止血，并急送医疗部门。所用包扎伤口的物品均须保证干净。烫伤 被强酸强碱侵蚀受伤应马上用水冲洗，把酸、碱水冲干净。然后再敷上油纱布或抹上油，包扎伤处，送医院。一般性烫伤可在伤口处敷上用凡士林做的消毒纱布，再用消毒纱布盖好，外面紧紧包扎。没有凡士林，可以抹上油类（如猪油、食油等） ，如有太大的水泡，可用消过毒的针头，把水泡从底部刺穿，把水抽去，而不要撕去泡皮。眼伤 酸碱等溅入眼中后，应立即用大量水冲
5、洗。若为酸，再用 1%碳酸氢钠溶液中和冲洗；若为碱，再用 1%硼酸溶液中和冲洗，最后再用水洗。严重的应急送医疗部门。3.水的纯化与检验在分析化验中水的使用是保证所有化验结果准确性的前提，因此必须根据分析化验工作选择用水。3. 1 根据我公司的实际情况，采用蒸馏水或去离子水即可。根据分析化学的要求，蒸馏水的纯度要求为：蒸馏水中允许的杂质总量不高于 15mg/L,无 Cl-,NH+4不高于 0.03mg/L，CO 2不高于 2.0mg/L；pH 为 6.57.5。GB 中要求为三级水。3. 2 蒸馏水的制备方法蒸馏法蒸馏法能除去水中的非挥发性杂质（无机盐等） ，但不能除去易溶于水的气体（如 NH3
6、、HCL 等） 。同时由于蒸馏器的不同，蒸馏水所带杂质含量也不相同，3以石英蒸馏器的杂质含量为最低。对要求较高的化验，可进行二次或三次蒸馏。目前我公司采用博迅不锈钢电热蒸馏热水器设备一次蒸馏制备蒸馏水。3.3 设备的使用及注意事项见其说明书。4.化学试剂正确了解化学试剂的分类及表示方法对于提高分析化验结果的准确度及工作效率有一定的积极作用，故将化学试剂有关知识在此论述。4.1 化学试剂化学试剂是指具有一定纯度标准的各类单质和化合物，有时也可指混合物。化学试剂一般可分为无机试剂与有机试剂两大类；按用途可分为普通试剂与专用试剂；按状态可分为固体试剂、液体试剂与气体试剂。专用试剂是指一些具有特殊用途
7、的试剂。如光谱纯试剂、色谱纯试剂、放射化学纯试剂、指示剂等。我国化学试剂（通用试剂）的等级标准基本上可分为四级，即优级纯、分析纯、化学纯和试验试剂。具体见表 4-1。表 4-1 化学试剂等级标准质量次序 1 2 3 4 5级别 一级品 二级品 三级品 四级品 五级品保证试剂 分析试剂 化学纯 化学用中文标识优级纯 分析纯 纯 实验试剂生物试剂符号 GR AR CP LR BR，CR瓶签颜色 绿色 红色 蓝色 棕色等 黄色等在一般分析工作中，通常要求使用 AR 级的分析纯试剂。应注意的是不论是用哪种纯度的试剂，要有相应的水和容器与之配合，才能发挥试剂纯度的作用，达到化验精度要求。分析工作者必须对
8、化学试剂标准有一明确的认识，做到合理使用化学试剂，既不超规格造成浪费又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。4.2 指示剂指示剂为一种专用化学试剂，其在酸碱滴定过程中对被滴定的溶液确定等量4点（即滴定终点）有极其重要的作用。根据分析化学对指示剂变色范围实验结果与理论推算结果的分析，指示剂的变色范围越窄越好。因为当指示剂的变色范围比较窄时，pH 稍有改变，指示剂就可立即由一种颜色变成另一种颜色，即指示剂变色敏锐，这样有利于提高测定结果的准确度。常用酸碱指示剂见表 4-2（仅供参考） 。常见指示剂的使用：酸、碱指示剂的使用：取少量待测液于试管中，加几滴指示剂，观察颜色变化。各种试纸的使用：用洁净的
9、玻璃棒蘸取待测液，滴于试液上：若检验的是气体，应先把试纸用蒸馏水润湿，再靠近待测的气体，观察颜色变化。表 4-2 常用指示剂颜色指示剂 变色范围pHpKHIn酸色碱色浓度甲基黄甲基橙甲基红中性红酚红酚酞2.94.03.14.44.26.26.88.06.78.48.09.83.33.45.27.48.09.1红红红红黄无黄黄黄黄橙红红0.1%的乙醇（90%）溶液0.05%的水溶液0.1%的乙醇（60%）或其钠盐水溶液0.1%的乙醇（60%）溶液0.1%的乙醇（20%）或其钠盐水溶液0.1%的乙醇（90%）5.分析化验中天平的使用分析结果的准确度与称量的准确度有密切关系，称量结果的准确度与正确使
10、用天平又有极大的关系。我公司使用的是 METTLER&TOLEDO 生产的电子天平、国产扭力天平，具体使用及维护方法见产品说明书。本处介绍一些称量方法，以提高称量水平。5.1 直接称量法该方法一般用于称量不易潮解也不和空气作用的单位样品。称量时只需将所需称量的物品直接放在称量盘中，利用电子天平直接称取或利用砝码的增减及游标直接称取所称物品的质量。5.2 差减称量法差减称量法也称为递减称量法。常用于称取易吸水，易氧化或易与 CO2反5应的物质。称量时先将样品装入称量瓶中，连同称量瓶用直接称量法称量，如称得重量为 W1g，然后用纸条取出称量瓶并从中倾出所需样品的大致重量于另一事先备好的容器中，将剩
11、余样品与称量瓶一起再称一次，得 W2g。这样倾出的试样重量即为（W 1-W2）g。若要连续称取几份试样时，可连续重复此操作，得W3、W 4g 等，得到第二个试样重为（W 2-W3）g，第三个试样重为(W 3-W4)g 等。从称量瓶倾出试样时，不可一次倾出太多，应本着少量多次的原则。将称量瓶倾斜在容器上方，用称量瓶盖的边缘轻敲瓶口的上部，使试样慢慢落入容器中，估计接近所需的重量时，边将瓶竖起，边轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶盖，放回天平称量。若倾出的样品不够，可重复上述操作，直到达到要求为止。在整个称量过程中，要特别注意防止试样的微小丢失。6.普通玻璃仪器的使用化验分析工作中滴定
12、分析的量器是指对溶液体积进行计量的玻璃器皿。能够准确测量溶液体积的量器有：滴定管、移液管、容量瓶；量筒虽然能测量溶液的体积，但它只是一般的量器，准确度较差；烧杯、锥形瓶等其他玻璃器皿不是量器。在分析化验中，溶液体积的准确测量是获得准确分析结果的重要因素，因此，必须正确和熟练地使用上述 3 种准确的量具。6.1 化验时有烧杯、试管、量筒等玻璃仪器，在使用时应注意以下几点：6.1.1 要轻拿轻放；6.1.2 加热时要垫上石棉网（试管除外） ；6.1.3 广口瓶（磨口瓶）不能贮放有机溶剂、氢氧化钠溶液；6.1.4 不能将温度计当作玻璃棒使用。6.2 玻璃仪器的洗涤分析化验所使用的器皿必须干净， 以免
13、由于仪器上的污物影响化验结果，故需养成化验结束后立即洗净仪器的习惯。器皿是否洗净是以其内壁应能被水均匀地润湿且不挂水珠为标准。最常用洗涤方法为用毛刷和洗涤剂清洗，但是磨口容器不得用去污剂清洗以免损坏磨口。然后用清水冲洗。对于滴定管、移液管、容量瓶等具有精确刻度仪器，为避免内壁受损伤，一般不应用刷子刷洗，如果内壁粘有油脂性污物，可选用合适的洗涤剂淌洗，必要时用热洗涤剂浸泡一段时间。滴定管等量器，不宜用强碱性洗涤剂，以免玻璃受腐蚀而影响溶剂的准确性。器皿用洗涤液洗去污物后，再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水或去离子水将器皿的全部内壁6淌洗 23 次。我公司化验室可能用到的洗涤剂如下：（1）合成洗涤剂
14、或洗衣粉市售洗衣粉是以十二烷基苯磺酸钠为主，另含少量的十二烷基硫磺酸钠和十二烷基磺酸钠，属于阴离子表面活性剂。适合洗涤被油脂或某些有机物粘污的容器。（2）碱性高锰酸钾洗液称取 4gKMnO4与小烧杯中，加少量水溶解，向该溶液中慢慢加入 10%NaOH溶液 100ml。此洗液适用于洗涤油污及有机物沾染的器皿。洗后玻璃器壁上附着的 MnO2nH2O 残留物可用盐酸或草酸溶液洗去。（3）HNO 3乙醇溶液适合于洗涤油脂或有机物质沾污的滴定管。使用时先在滴定管中加入 3ml乙醇，沿壁加入 4ml 浓硝酸，用 10ml 烧杯盖住滴定管。让溶液在管中保留一段时间，即可除去污垢。7.分析化验中主要量器及基本
15、操作7.1 滴定管滴定管是滴定分析时准确测量标准溶液体积的量器。根据试液用量和测量的准确度有常量滴定管和微量滴定管之分。常量滴定管根据容积分为20、25、50 和 100ml 四种规格，其中常用的是 50ml 容积的滴定管。常量滴定管的最小刻度为 0.1ml，读数可估计到 0.01ml，即测量时读数可达到以毫升为单位小数点后两位，测量误差为0.02ml+0.02ml。微量滴定管根据容积分为10、5、3、2 和 1ml 五种规格，它们的构型各不相同，刻度精度随规格不同而不一致，一般可准确至 0.005ml 以下。常量滴定管按使用要求分为酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管是下端带有玻璃旋塞的滴
16、定管，用于盛放酸性、氧化性和盐类的稀溶液；碱式滴定管的下端接一段医用橡皮管，内放一玻璃珠，用来控制溶液的流速，橡皮管下端再连接一尖嘴玻璃管，碱式滴定管用来盛碱性溶液。另外，对于见光易分解的溶液，为防止滴定过程中溶液性质改变，要求使用棕色滴定管，这种滴定管也有酸式和碱式之分，只是玻璃材料是棕色的。7.1.1 滴定管的准备7.1.1.1 酸式滴定管的准备（1）洗涤7使用前应首先检查玻璃活塞是否配合紧密，转动是否灵活，如不紧密，将会出现严重的漏水现象，则不宜使用。选好滴定管后，化验前必须仔细洗涤，根据滴定管的粘污程度，可采用下列几种方法洗涤：1.滴定管在盆中保存或用过不久，可用自来水冲洗。2.用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗。滴定管刷最好是边旋转边进入管仲，退出时也应注意旋转。注意刷子的铁丝部分不要碰到管壁，以免划伤内壁。3 .用前面方法不能洗净时，可用铬酸洗液洗涤。具体操作步骤：先将滴定管中的水放尽，关闭活塞，然后加入 510ml 铬酸洗液，两手持滴定管两端一边转动一边放平，使洗
