多晶硅生产中的分析检测

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1、1多 晶 硅 生 产 中 的 分 析 检 测第 一 部 分 化 学 分 析 部 分第一节 光谱定量分析基础一、基本原理光谱定量分析目前大约有三种方法。即目视法、摄谱法和光电直读法。目视法主要应用于作定性和半定量分析，用途很广。因为具有分析速度快、结果可靠等优点。光电直读法将在后面简单介绍。这里主要介绍摄谱法定量分析。光谱定量分析主要是根据被测试样中的浓度的相互关系，可用经验公式表示：I=aCb （1）式中 a 及 b 是常数，与实验条件有关。这个公式称为罗马金公式。是光谱定量分析的基本公式，对上式取对数得：logI=blogC+loga （2）以 logI 对 logC 作图所得曲线在一定的浓

2、度范围内为一直线。如图 3-22 所示： logI=logC+loga （b=1） logI=blogC+loga （b13 时 以 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 进 行 钙 的 络 合 滴 定 。2、原辅材料：氢 氟 酸 ： 40%溶 液 。 (AR)硫 酸 ： 1:1 溶 液 。 (AR)硝 酸 ： 1:1 溶 液 。 (AR)盐 酸 ： 1:1 及 3N 溶 液 。 (AR)24六 次 甲 基 四 胺 ： 30%溶 液 。 (AR)氨 水 ： 1:1 溶 液 。 (AR)二 乙 胺 硫 代 甲 酸 钠 (铜 试 剂 )： 10%溶 液 (每 配 100 毫 升 溶 液

3、加 1:1 氨 水 1 毫 升 )。 (AR)三 乙 醇 胺 ： 1 4 溶 液 。 （ AR）氢 氧 化 钾 ： 20%溶 液 (贮 存 塑 料 瓶 中 )。 (AR)氯 化 镁 ： 1%溶 液 。 (AR)氰 化 钾 ： 10%溶 液 。 (AR)钙 指 示 剂 ： 1%。 称 取 钙 指 示 剂 1 克 与 99 克 烘 干 的 氯 化 钠 混 合 研 碎 ， 保 存 在 干 燥 的 容 器 中 。 (AR)乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 (0.01M)： 配 制 方 法 同 前 。3、 设 备 和 仪 器3.1 分析天平一台，精确度为万分之一。校检周期为一年。3.2 分

4、析天平的维护和保养：使用天平时动作要轻，重量超过 100g 以上的严禁使用，保持天平干燥。3.3 有 一 定 排 风 能 力 的 风 橱 。3.4 环境要求：工作现场卫生整洁，保持工作环境高纯卫生，温度 232，相对湿度小于 65%.5、 过 程 控 制5.1 工 艺 流 程 图制 样 化 学 处 理 滴 定 计 算 填 写 报 告5.2 过 程 控 制5.2.1 程 序 ： 称 取 试 样 1 2 克 于 100 毫 升 铂 皿 中 ， 用 水 湿 润 ， 加 1:1 硫 酸 1 毫 升 ， 40%氢 氟 酸 20 30 毫升 ， 慢 慢 滴 加 1:1 硝 酸 至 试 样 全 溶 。 将

5、皿 放 沙 浴 上 蒸 发 至 干 ， 再 于 400 左 右 的 温 度 将 硫 酸 烟 冒 尽 ， 取 下冷 却 ， 加 1:1 盐 酸 5 毫 升 ， 水 30 毫 升 ， 加 热 ， 使 可 溶 性 盐 类 溶 解 完 全 。 将 溶 液 移 入 200 毫 升 容 量 瓶 中 ，用 水 洗 净 皿 壁 ， 以 20%氢 氧 化 钾 中 和 至 铁 、 铝 氢 氧 化 物 沉 淀 产 生 ， 再 以 3N 盐 酸 使 沉 淀 恰 好 溶 解 (此 时PH 2)。 加 水 使 溶 液 体 积 至 100 毫 升 左 右 ， 加 10%铜 试 剂 10 毫 升 ， 摇 匀 ， 立 即 加

6、入 30%六 次 甲 基 四 胺 10毫 升 ， 振 摇 1 分 钟 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 将 溶 液 连 同 沉 淀 过 滤 。 吸 取 滤 液 100 毫 升 400 毫 升 锥 形 烧杯 中 ， 加 1:4 三 乙 醇 胺 5 毫 升 ， 20%氢 氧 化 钾 6 毫 升 ， 1%氯 化 镁 2 毫 升 ， 10%氰 化 钾 1 毫 升 ， 1%钙 指 示 剂约 0.1 克 ， 以 0.01M 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 标 准 滴 定 至 由 红 色 变 红 纯 兰 色 为 终 点 。钙 的 百 分 含 量 按 下 式 计 算 ：MV0.04008

7、Ca% 100G式 中 ： M乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 的 摩 尔 浓 度 。V滴 定 消 耗 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 的 体 积 。 (毫 升 )0.04008每 毫 克 当 量 Ca 之 克 数 。G试 样 重 量 。 (克 )5.2.2 钙 测 定 的 允 许 差 按 下 表 规 定 ：25钙 含 量 % 允 许 差 %300cm 的 N 型硅单晶，切成 5mm5mm50mm 规格.b. 设备：QR20 型区熔单晶炉：需要 380 伏交流稳压电源,冷却水压力 1.5Kg 以上，H 2压力 1.5kg 以上。真空度达到 13.3pa，关闭真空阀

8、后，2 分钟真空度不得低于 12.09pa。防爆膜,空调,灭火器,消防栓等,及 GXS 单晶型号鉴别仪,7071 或 7075 型硅单晶电阻率测试仪,GQS3 型单晶寿命测试仪各一台.c. 检验技术条件:、气氛要求： 气氛种类：氢气、氩气或氢氩混合气53停炉出 料测试发检验报告成晶抽空装炉多晶样品 提纯气氛规格：露点低于45。氧含量小于 5PPm。、区熔次数：12 次成单晶。、区熔速度：提供速度 68mm/min.成晶速度 35mm/min.、熔区高度：等于检验棒直径。、熔区行程：大于 10 个熔区。、检验结果大于直径 122mm，长度大于 10 个熔区。d. 工艺流程图e检验步骤、清洁炉膛：

9、用乙醇、纱布进行清洁，注意轻擦预热叉及上、下轴。、装料：穿戴好劳动保护用品，在高纯箱内装料，装料要求迅速，先装料，后装籽晶。样料与籽晶要对中，预热叉与样料紧密接触。、水、电、真空的控制：装料完毕，按对角线拧紧炉门螺丝，并将放气阀关闭，同时通水，送电；开机械泵电源，将拉杆阀上提，检查各冷却水是流通，送灯丝电压，调到 8 伏，对灯丝预热。真空抽至压力 13.2pa 时应再紧一次灯门，关闭拉杆阀，将氢气进气阀门打开，当防爆孔膜鼓起后，打开氢气放气阀，让氢气流通 1 分钟（若几天未开炉，则头次开炉应排空一次，氢气流通时间也应长一点） 。关闭进气阀、放气阀，停机械泵电源，送高压，对晶体预热。将加热功率调

10、至 3 千伏对晶体预热，然后再缓升至 4 千伏。、提纯控制：晶体预热至红色，移开预热叉，升功率至 6 千伏，使晶体熔透，头部熔区与籽晶充分熔接，利用上、下轴及移速配合缩颈（直径 D 为 1.5 3mm,长度 L 为 1020mm）.和提纯（直径为10mm ，长度为 10020mm）,提纯完后重新流通氢气，将硅棒移至头部，熔细颈，重新缩颈，放肩，关阀氢气进、出气阀，等径生长。成晶完毕后，停下轴转速，将功率缓慢回零。、停炉：停高压 灯丝回零 开机械泵，将炉内氢气抽出（抽 10 分钟） 。冷却后将硅棒取出，最后停水、停电、停气。、待硅棒冷却后，送物理测试组按 GB15501997硅单晶导电类型测定方

11、法测试型号，按GB/T15511995硅、锗单晶电阻率测定直流二探针法测试电阻率（每隔 5 mm 测一点） 。按GB/T15531997硅、锗体内少数载流子寿命测定光电导衰退法测试寿命。检验棒在测试过程中应保证环境：232、湿度65，电磁屏蔽、无强光照射。若检验后全部成 N 型单晶，测试结果纵向电阻率曲线分布接近理论曲线，取从第一熔区起 80%的地方的电阻率值，为未扣除基硼补偿的基磷电阻率值；其电阻率对应的杂质浓度，就是忽略硼对磷的补偿的基磷含量。f运行控制要点。、保持空气流通，操作者在操作完后，应保持空气流通，以免氢气积聚引起燃烧和爆炸。、设置防暴膜，减小因意外使氢气燃烧和爆炸所造成的环境影

12、响。、启动高压时，操作人员不得站在炉门正前方，应在右侧慢慢升高功率，使预热叉发红，再开始预热。、开炉检验过程中，不能中断各冷却系统冷却水。、拉晶完后，或中途需换籽晶，先关闭氢气阀门，切断高频电源，停灯丝，开动机械泵抽真空，抽 10 分钟以上， （真空度达 1.3310pa）才能开炉。54、若遇外界停水，则应马上停高压及各开关。若遇线圈被击穿则应停线圈冷却水，停高压和灯丝电压开关，然后再排除故障。、停总电源后 15 分钟即可停冷却水。（2）检验基硼含量。a 试样的准备：检验多晶硅棒外形尺寸为 15180mm. 多晶应无夹层，熔化时不“放花” 。籽晶应用电阻率3000 cm.的 P 型硅单晶,切成

13、 5 mm 5 mm 50mm 的规格。b 设备：QR20500 型区熔单晶炉：需 380 伏交流稳压电源，冷却水压力 1.5以上，低真空度达到 0.133pa，高真空度达到 6.6510-2pa 以下，灯丝电压 8 伏，电磁屏蔽设施；及 GXS 单晶型号鉴别仪,7071 或 7075 型硅单晶电阻率测试仪,GGS3 型单晶寿命测试仪各一台.c 检验技术条件.、真空度：要求达到 1.3310-2Pa1.3310 -4pa、区熔速度及次数：先快速拉细一次。然后每次速度 1.0mm/ min 区熔 13 次以上或者等效为每次速度 0.5mm/ min 区熔 6 次以上。、熔区高度：等于检验棒直径。

14、、熔区行程：大于 10 个熔区。、检验结果尺寸：直径 102mm，长度大于 10 个熔区。、熔区处理：第一次、第二次末熔区都比前次下降一个熔区高度。从第三次起每次固定末熔区位置不变，挥发时间=熔区高度/区熔速度（min）d.工艺流程图。e.检 验 步 骤 。 .清 洁 炉 膛 . 装 料 ： 穿 戴 好 劳 动 防 护 用 品 ， 在 高 纯 箱 内 装 料 。 装 料 要 迅 速 ， 籽 晶 不 摆 动 ， 上 轴 夹 头 应 装 紧 ， 样料 与 籽 晶 要 对 中 。 水 、 电 、 真 空 控 制 ： 料 装 完 毕 应 及 时 关 炉 门 ， 按 对 角 线 拧 紧 螺 丝 ， 并

15、将 放 气 阀 关 闭 ， 同 时 通 水 、送电 ； 开 机 械 泵 电 源 ， 打 开 低 真 空 抽 空 ， 同 时 检 查 各 冷 却 水 是 否 流 通 ， 关 闭 快 速 冷 却 水 ， 送 灯 丝 电 压调 至8 伏 ， 对 灯 丝 预 热 。 真 空 抽 至 压 力 为 10.64Pa 时 ， 开 扩 散 泵 电 炉 加 热 ， 同 时 打 开 扩 散 泵 阀 抽 真 空 ， 真 空抽 到 压 力 为 6.65Pa 时 。 把 低 真 空 阀 关 闭 ， 开 高 真 空 阀 抽 空 ， 当 低 真 空 表 抽 至 满 刻 度 时 ， 开 电 离 管（ 对 复合 真 空 计 表 进 行 校 对 才 可 测 量 ）， 高 真 空 达 到 压 力 510-4Pa 时 ， 可 送 高 压 对 晶 体 预 热 。真 空 下 预 热 为 防 止 突 然 打 辉 光 ， 加 热 功 率 应 缓 慢 上 升 、 不 可 一 下 升 得 很 高 。 . 提 纯 控 制 ： 晶 体 预 热 至 红 色 ， 使 晶 体 头 部 熔 区 与 籽 晶 充 分 熔 接 ， 利 于 上 、 下 轴 及 移 速 配 合 缩 颈(直径 D 为 1.5 3mm， 长 度 L 为 10 20mm)和 棒 拉 细 (直 径 为 8 10mm，